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caiaijun80銀蟲 (著名寫手)
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[求助]
制備SiO2微球為什么不出沉淀?
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我根據小木蟲上提供的方法制備SiO2微球,可是只出現(xiàn)乳白色液體,容器底部沒有沉淀呀?用離心(3000rpm)方法也沒有沉淀?這是怎么回事呢?按理說,加入TEOS 4ml,所得SiO2應該達到1g左右,離心之前就應該有明顯沉淀的吧?(方法見下面) 反應溫度:室溫 配方如下: 1. 配制溶液A:9 mL 28% 的濃氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于燒瓶中,磁力攪拌 (我一般這個時候的攪拌速度是1100rpm) 2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合均勻 3. 將溶液B快速加入A中,并盡量不要讓溶液B接觸瓶壁,這一點非常重要! 4. 一分鐘后,將攪拌速度降低(我一般是調到360 rpm或者400rpm) 5. 用parafilm封住反應燒瓶的口,室溫下繼續(xù)反應2小時 6. 離心,用乙醇洗3遍。 |
木蟲 (著名寫手)
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