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cuihuaxueyy新蟲 (初入文壇)
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TPR 耗氫量怎么計(jì)算 還有物質(zhì)的價(jià)態(tài)怎么計(jì)算出來 請大神指教 已有1人參與
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TPR 耗氫量怎么計(jì)算 還有物質(zhì)的價(jià)態(tài)怎么計(jì)算出來 請大神指教 [ Last edited by cuihuaxueyy on 2013-5-31 at 18:35 ] |
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TPR耗氫量是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的。具體方法有三種： 1. 準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)物(最好和你測試樣品活性成分的重量接近，已減少誤差)，如CuO, Ag2O，按測試樣品的條件做TPR，可得到耗氫峰的峰面積。由于標(biāo)準(zhǔn)物可被完全還原，故可根據(jù)其重量計(jì)算出完全還原理論上所需的氫氣量。根據(jù)峰面積、理論耗氫量計(jì)算出單位峰面積所對(duì)應(yīng)的H2量。樣品測試同樣可得到一個(gè)或一系列耗氫峰，以各個(gè)耗氫峰的峰面積乘以單位面積峰面積對(duì)應(yīng)的H2量，即得樣品的耗氫量。 2. 通過定量管向載氣中脈沖H2，得到TCD相應(yīng)峰。根據(jù)脈沖的H2量和峰面積可得單位峰面積對(duì)應(yīng)的H2量。其它計(jì)算同上。 3. 向載氣中脈沖不同濃度的H2，得到一系列峰面積。由此可得一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算出耗氫量。麥克的AutoChem 2920中的TCD Calibration功能能自動(dòng)獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，并能自動(dòng)根據(jù)曲線計(jì)算耗氫量。你可以試試。 對(duì)TCD的校正一般采用的是第一種和第二種方法。 關(guān)于計(jì)算物質(zhì)的價(jià)態(tài)，你應(yīng)該是想知道TPR還原后物質(zhì)的價(jià)態(tài)吧？ 可以這樣計(jì)算： 首先計(jì)算出該樣品完全還原的理論耗氫量，再根據(jù)TPR計(jì)算出實(shí)際耗氫量，二者比較，得出還原度：實(shí)際耗氫量/理論耗氫量*100%。若還原度接近100%，則如果該物質(zhì)還原徹底，應(yīng)該為0價(jià)。小于100%則為正價(jià)。若該物種為多步還原，則分別計(jì)算出每一步還原的理論耗氫量，而后逐步與實(shí)際耗氫量比較，由此可得還原后的價(jià)態(tài)。 如果遇到還原度明顯大于100%時(shí)，首先檢查實(shí)驗(yàn)誤差。若無誤差，數(shù)據(jù)能重復(fù)，則考慮樣品中是否含有其它物質(zhì)被還原了�？梢圆榭聪嚓P(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道是否有類似情況。此外，還應(yīng)當(dāng)考慮H2溢流的作用。 |
2樓2013-05-31 22:24:22
cuihuaxueyy
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3樓2013-06-01 17:21:37
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