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cuihuaxueyy新蟲 (初入文壇)
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TPR 耗氫量怎么計算 還有物質(zhì)的價態(tài)怎么計算出來 請大神指教 已有1人參與
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TPR 耗氫量怎么計算 還有物質(zhì)的價態(tài)怎么計算出來 請大神指教 [ Last edited by cuihuaxueyy on 2013-5-31 at 18:35 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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TPR耗氫量是根據(jù)標準物質(zhì)測定的。具體方法有三種： 1. 準確稱取一定量的標準物(最好和你測試樣品活性成分的重量接近，已減少誤差)，如CuO, Ag2O，按測試樣品的條件做TPR，可得到耗氫峰的峰面積。由于標準物可被完全還原，故可根據(jù)其重量計算出完全還原理論上所需的氫氣量。根據(jù)峰面積、理論耗氫量計算出單位峰面積所對應(yīng)的H2量。樣品測試同樣可得到一個或一系列耗氫峰，以各個耗氫峰的峰面積乘以單位面積峰面積對應(yīng)的H2量，即得樣品的耗氫量。 2. 通過定量管向載氣中脈沖H2，得到TCD相應(yīng)峰。根據(jù)脈沖的H2量和峰面積可得單位峰面積對應(yīng)的H2量。其它計算同上。 3. 向載氣中脈沖不同濃度的H2，得到一系列峰面積。由此可得一條標準曲線，根據(jù)標準曲線的計算出耗氫量。麥克的AutoChem 2920中的TCD Calibration功能能自動獲得標準曲線，并能自動根據(jù)曲線計算耗氫量。你可以試試。 對TCD的校正一般采用的是第一種和第二種方法。 關(guān)于計算物質(zhì)的價態(tài)，你應(yīng)該是想知道TPR還原后物質(zhì)的價態(tài)吧？ 可以這樣計算： 首先計算出該樣品完全還原的理論耗氫量，再根據(jù)TPR計算出實際耗氫量，二者比較，得出還原度：實際耗氫量/理論耗氫量*100%。若還原度接近100%，則如果該物質(zhì)還原徹底，應(yīng)該為0價。小于100%則為正價。若該物種為多步還原，則分別計算出每一步還原的理論耗氫量，而后逐步與實際耗氫量比較，由此可得還原后的價態(tài)。 如果遇到還原度明顯大于100%時，首先檢查實驗誤差。若無誤差，數(shù)據(jù)能重復(fù)，則考慮樣品中是否含有其它物質(zhì)被還原了�？梢圆榭聪嚓P(guān)文獻的報道是否有類似情況。此外，還應(yīng)當考慮H2溢流的作用。 |
2樓2013-05-31 22:24:22
cuihuaxueyy
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