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張從旺新蟲 (初入文壇)
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合成四氧化三鐵如果做SEM的話樣品怎么樣處理才比較好呢？ 已有22人參與
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共沉淀法合成了四氧化三鐵，做完以后水洗，乙醇洗后，自然干燥后，去一點(diǎn)粉末到離心管里，拿去檢測(cè)。但是檢測(cè)結(jié)果不盡如人意。見下圖，第一個(gè)圖。很清楚的可以看到合成的納米顆粒，按照文獻(xiàn)應(yīng)該在10nm,我合成的應(yīng)該是很小的粒子，但是很明顯，合成的小粒子應(yīng)該是在合成以后發(fā)生了團(tuán)聚，不知道在做SEM的時(shí)候怎么進(jìn)行樣品處理，才能使得顆粒分散，上面的那個(gè)圖做SEM的時(shí)候沒有進(jìn)行研磨，這個(gè)影響大嗎？做TEM的之前可以進(jìn)行加水或者乙醇進(jìn)行超聲分散來保證顆粒分散開來，但是做SEM呢？怎么才能保證粒子分散開來。我覺得很可能是后期的處理上有問題。還有做SEM的時(shí)候樣品的處理有問題。 做了一下包裹二氧化硅的四氧化三鐵的TEM，結(jié)果如下圖，第二三圖所示。也是發(fā)生了團(tuán)聚，而且是很多層的團(tuán)聚，而且硅層很小，怎么樣才能避免團(tuán)聚這么厲害？我在想做TEM的時(shí)候如果樣品再稀一點(diǎn)，超聲時(shí)間再久一點(diǎn)會(huì)不會(huì)好很多。 然后又做了一下包裹二氧化硅的四氧化三鐵的TEM，圖四，這次是不是沒有四氧化三鐵呀？只能看到二氧化硅貌似，重疊的地方才有黑色。二氧化硅里應(yīng)該多少有點(diǎn)四氧化三鐵的，只不過發(fā)文章肯定不行。 2.jpg 3.jpg 6.jpg 8.jpg |
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很奇怪現(xiàn)在還有人用共沉淀的方法合成FE3O4，這個(gè)辦法老土死了，形貌和結(jié)晶性都非常差，而且容易氧化。合格的應(yīng)該是黑色的，磁鐵可以吸引，磁體拿走就無磁性，所謂的超順磁性。 10nm的粒徑應(yīng)該去看tem，看什么sem啊，瞎做 均相溶液中合成200-800nm的納米球，微乳溶劑熱合成尺度在十幾納米的粒子，早都報(bào)道過了，你都不看嗎？分別是清華李院士的afm和angew，你自己查查吧。 恰好最近我也做了一點(diǎn)FE3O4作為原料，如附件 A2-1.jpg 11.jpg |
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池志瀨14樓2013-06-03 22:40:52
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24樓2013-06-06 19:36:00
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yanhualover: 金幣+1, 謝謝提供有價(jià)值的建議。 2013-06-11 22:08:57
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兩個(gè)都是溶劑熱法 一二十納米的小粒子的合成，是微乳體系，所以粒子的尺度也在這個(gè)范圍 產(chǎn)物的處理需要技術(shù)，具體多多學(xué)習(xí)清華李院士的一系列的工作，思路還是他們組2005年的那篇nature。 大的，反應(yīng)物都溶解在乙二醇中，均相體系。要用peg1000，量要夠，不夠的話納米球大小會(huì)不均勻。這個(gè)很好處理，離心得到產(chǎn)物干燥就行了 |
25樓2013-06-06 22:44:24
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