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合成四氧化三鐵如果做SEM的話樣品怎么樣處理才比較好呢？ 已有22人參與
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共沉淀法合成了四氧化三鐵，做完以后水洗，乙醇洗后，自然干燥后，去一點(diǎn)粉末到離心管里，拿去檢測。但是檢測結(jié)果不盡如人意。見下圖，第一個圖。很清楚的可以看到合成的納米顆粒，按照文獻(xiàn)應(yīng)該在10nm,我合成的應(yīng)該是很小的粒子，但是很明顯，合成的小粒子應(yīng)該是在合成以后發(fā)生了團(tuán)聚，不知道在做SEM的時候怎么進(jìn)行樣品處理，才能使得顆粒分散，上面的那個圖做SEM的時候沒有進(jìn)行研磨，這個影響大嗎？做TEM的之前可以進(jìn)行加水或者乙醇進(jìn)行超聲分散來保證顆粒分散開來，但是做SEM呢？怎么才能保證粒子分散開來。我覺得很可能是后期的處理上有問題。還有做SEM的時候樣品的處理有問題。 做了一下包裹二氧化硅的四氧化三鐵的TEM，結(jié)果如下圖，第二三圖所示。也是發(fā)生了團(tuán)聚，而且是很多層的團(tuán)聚，而且硅層很小，怎么樣才能避免團(tuán)聚這么厲害？我在想做TEM的時候如果樣品再稀一點(diǎn)，超聲時間再久一點(diǎn)會不會好很多。 然后又做了一下包裹二氧化硅的四氧化三鐵的TEM，圖四，這次是不是沒有四氧化三鐵呀？只能看到二氧化硅貌似，重疊的地方才有黑色。二氧化硅里應(yīng)該多少有點(diǎn)四氧化三鐵的，只不過發(fā)文章肯定不行。 2.jpg 3.jpg 6.jpg 8.jpg |
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