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chris_sjq鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
丙烯制備1,3丁二醇的工藝流程
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| 求助各位大神，丙烯與甲醛合成1,3丁二醇的工藝流程，以及近幾年1,3丁二醇的市場產(chǎn)能和需求量�。�！急需�。�！ |
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scu2020
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5樓2013-06-01 19:17:43
scu2020
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【答案】應(yīng)助回帖
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zyz666888: 金幣+3, TEPI+1, 感謝應(yīng)助！歡迎常來！ 2013-06-02 23:55:44
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丙烯與甲醛縮合水解 丙烯、甲醛在酸性催化劑存在下發(fā)生如下反應(yīng)：CH2O+CH2=CH3→CH3CHOHCH2CHOH 另一反應(yīng)式見圖片 反應(yīng)屬于典型的普林斯（Prins）加成反應(yīng)。丙烯與甲醛的普林斯反應(yīng)需要在極性溶劑和酸性催化劑條件下進(jìn)行。常用的溶劑有水、乙醇和乙 酸等，研究表明乙酸作為溶劑最為理想。催化劑可以用 H2SO4、BF3、HClO4等，其中 HClO4催化效果最好。但是，由于 H2SO4、HClO4的強(qiáng)腐蝕性，實(shí)際生產(chǎn)中催化劑選用 H+型陽離子交換樹脂。 丙烯與甲醛的普林斯反應(yīng)產(chǎn)物組成較復(fù)雜，主產(chǎn)物為 1，3- 丁二醇，副產(chǎn)物有 4- 甲基 - 1，3- 二氧雜環(huán)己烷、縮甲醛等。當(dāng)以乙酸作為溶劑時，副產(chǎn)物 1，3- 丁二醇乙酸酯類。采用 4- 甲基 - 1，3- 二氧雜環(huán)己烷水解方法可以提高 1，3- 丁二醇收率，即按反應(yīng)（6）的逆反應(yīng)進(jìn)行。丙烯與甲醛縮合水解于二十世紀(jì) 70 年代實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化。具體工藝采用了兩步法，以 KU- 2（H+）型陽離子交換樹脂代替 H2SO4催化劑。第一步：丙烯和甲醛水溶液縮合制 4- 甲基 - 1，3- 二氧雜環(huán)己烷；第二步：4- 甲基 - 1，3- 二氧雜環(huán)己烷在甲醇存在條件下水解，甲醇的作用是與水解下來的甲醛縮合成易分離的甲縮醛。 該工藝流程簡述如下：工業(yè)級甲醛水溶液和工業(yè)用丙烯丙烷混合物分別預(yù)熱后，由立式管式反應(yīng)器的底部通入，進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)器中裝有 KU- 2（H+ ） 型陽離子交換樹脂。反應(yīng)條件：100~110℃，30×105~40×105Pa。縮合反應(yīng)產(chǎn)物減壓至 1.0 ×105Pa 后送入 1#塔分離丙烷和未反應(yīng)的丙烯，回收 的丙烯經(jīng)凈化處理可循環(huán)使用。脫除丙烯丙烷的反應(yīng)產(chǎn)物組成有：4- 甲基 - 1，3- 二氧雜環(huán)己烷、水、甲縮醛和少量的高沸物；脫除丙烯丙烷的反應(yīng)產(chǎn)物在2#塔拔頭，除掉甲醇和甲縮醛；分離丙烷和未反應(yīng)的丙烯，回收的丙烯經(jīng)凈化處理可循環(huán)使用；在 3#塔中，除掉甲醇和甲縮醛；分離丙烷和未反應(yīng)的丙烯，回收的丙烯經(jīng)凈化處理可循環(huán)使用；4- 甲基- 1，3- 二氧雜環(huán)己烷和水以共沸物形式蒸出，共沸點(diǎn)為 88℃。從共沸物中分離出來的有機(jī)相與甲醇以 1∶3 的比例先通過混合器混合均勻后，通入立式水解器中進(jìn)行水解，水解器中也裝有 KU- 2（H+）型陽離子交換樹脂。水解條件：80~90℃，進(jìn)料速度為 25h- 1。4- 甲基 - 1，3- 二氧雜環(huán)己烷的轉(zhuǎn)化率高于85%。水解產(chǎn)物在 4#精餾塔中精餾，得到高純度1，3- 丁二醇。4#精餾塔操作條件：04℃，.33kPa 13丁二醇.jpg |
2樓2013-06-01 18:20:34
chris_sjq
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4樓2013-06-01 19:03:02
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