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byonddream木蟲 (正式寫手)
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kn_yao
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【答案】應(yīng)助回帖
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愛與雨下: 金幣+1 2013-06-10 15:57:39
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3樓不熟悉實驗操作過程，翻譯表達(dá)混亂不清，正確的譯文如下： (Z)-1-氮雜-6-環(huán)十一碳烯-2-酮(13)：513mg(1.14mmol)化合物12溶于10mL三氟乙酸的溶液在0度下攪拌25min，接著該溶液中加入40mL苯后真空濃縮，如此進(jìn)行兩次。殘留物用21mLTHF溶解，該溶液用動力活塞噴射器在16 h內(nèi)、通過伸入回流冷凝器中的聚四氟乙烯軟管向強(qiáng)烈沸騰的(達(dá)到每秒有4-5滴回流冷凝液的)含有4.00g(32.7mmol) 4-二甲基氨基吡啶的400mL THF溶液中滴加。加完后繼續(xù)回流1 h，然后反應(yīng)混合液濃縮，殘留物加到50ml 1N的H2SO4中，用二氯甲烷萃取三次(300mLX3)，合并有機(jī)相分別依次用1N H2SO4，1N KOH以及水各洗滌一次，干燥（Na2SO4），濃縮，殘留物（0.3g）用AcOEt/乙醇（9：1）在30g硅膠柱中色譜層析純化；得無色晶體化合物13 ，產(chǎn)量177mg (93% )。 |
4樓2013-06-10 05:28:39
byonddream
木蟲 (正式寫手)
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2樓2013-06-08 15:39:55
liugwtiger
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byonddream: 金幣+5, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 謝謝 熱心幫助 2013-06-10 22:26:01
愛與雨下: 金幣+1 2013-06-10 15:57:33
byonddream: 金幣+5, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 謝謝 熱心幫助 2013-06-10 22:26:01
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僅供參考 中間有句拿不太準(zhǔn) 一種溶液（513mg，1.14mmol的物質(zhì)12 在10ml的三氟醋酸中）在0C下攪拌25min。接著向該溶液加入40ml的苯，用真空蒸發(fā)濃縮，如此進(jìn)行兩次。殘余物在21ml的THF中溶解，并通過Motorkolbenspritze（發(fā)動機(jī)活塞濺射器？。。。）的幫助，在16h以內(nèi)，通過TEFLON管（在回流冷卻器中），以4-5滴每秒的速度加入到一種強(qiáng)烈沸騰的溶液（所得到？）的冷凝液中（該強(qiáng)烈沸騰的溶液是由4.00g 32.7mmol的 4-二甲基氨基吡啶溶于400ml的THF中所得）。接下來再回流攪拌1小時，再把混合物蒸干。殘余物與50ml 1N的H2SO4混合，然后用300ml的二氯甲烷萃取三次。提純的提取物用1N H2SO4， 1N KOH以及水洗滌，干燥（Na2SO4），干燥，然后殘余物（0.3g）用AcOEt/乙醇（9：1）在硅膠上做色譜分析。物質(zhì)13 以無色晶體形式出現(xiàn)，產(chǎn)率177mg 93% 。 |
3樓2013-06-09 21:44:32
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