 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2321 | 回復: 14 | ||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||
[求助]
四甘醇與TsCl反應后后處理不過柱子怎么處理��？求大神救命！
|
||
|
四甘醇兩個羥基都接上ts之后，反應很順利，但是下一步反應備料需要100g左右，所以實在是不能過柱子，各位大神有沒有做過這個反應的，怎么后處理��！ 有好方法的妹子我以身相許啊，要被實驗逼死了 |
回復此樓» 猜你喜歡
錦州醫(yī)科大學藥用生物材料（專業(yè)代碼1007Z1）招收調劑考生
已經有2人回復
-
求調劑
已經有2人回復
-
藥理學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經有78人回復
-
會計專碩求調劑
已經有0人回復
-
新加坡國立大學藥學系化學生物學課題組招PhD
已經有14人回復
-
請教酰胺縮合反應
已經有4人回復
-
26申博自薦
已經有12人回復
-
一志愿大連理工制藥工程專碩086002，本科211，總分342
已經有0人回復
-
制藥工程專業(yè)招收調劑，要求過國家線
已經有0人回復
-
五邑大學藥物化學生物學團隊-李蘭清課題組招收調劑學生
已經有0人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 【TsCl和醇的反應求助��！實驗完全不會……】
已經有8人回復
5樓2013-06-19 16:53:39
cchang2010
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應助: 83 (初中生)
- 金幣: 1124.5
- 散金: 19
- 紅花: 5
- 帖子: 794
- 在線: 490.5小時
- 蟲號: 460706
- 注冊: 2007-11-17
- 專業(yè): 色譜分析
2樓2013-06-14 08:39:48
【答案】應助回帖
★ ★
癡夷子皮: 金幣+2, 你的期待也太夸張了吧，不過，謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-06-19 08:39:50
癡夷子皮: 金幣+2, 你的期待也太夸張了吧，不過，謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-06-19 08:39:50
|
反應生成產物應該很容易吧，主要是產率和除雜的問題。既然放大，溶劑、反應溫度、加料順序都需斟酌，可以小試多摸索一下條件。 原先做過數(shù)公斤的上Ts放大，記得大概條件：先加醇和TsCl（當量比大概1:1，可根據反應結果適量調整），溶劑異丙醚（比較臭，我做過的其他小量反應常用DCM作溶劑，DCM密度比水大，做溶劑的話洗起來麻煩點)；緩慢滴加三乙胺（2eq，控制滴加溫度20-30℃，不同底物反應溫度可能不一樣，溫度計測量的是反應體系溫度，別測得是水域溫度）；室溫攪拌過夜。TLC監(jiān)測反應，完全后加水，分液，我不確定分出水相PH值是酸還是堿，接下來根據PH值，對應的稀酸或稀堿洗至中性，水洗；直接水洗多遍至中性也一樣。無水硫酸鈉干燥，過濾，旋干得產物。 反應裝置，反應瓶為三口瓶，最小也得2L，也許得5L瓶，2L瓶也許能用磁力攪拌，5L瓶就必須得機械攪拌了，溫度計套管，恒壓滴液漏斗…… 好累，寫了這么久，期待以身相許  |
3樓2013-06-18 10:22:05
4樓2013-06-19 16:51:33
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿中南大學化學0703總分337求調劑 +5 | niko- 2026-03-27 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0856求調劑 +11 | zhn03 2026-03-25 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 數(shù)一英一271專碩（085401）求調劑，可跨 +4 | 前行必有光 2026-03-28 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 339求調劑 +6 | 烤麥芽 2026-03-27 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 085602 307分 求調劑 +7 | 不知道叫什么！ 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 311求調劑 +3 | 希望上岸阿小楊 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 086000調劑 +3 | 7901117076 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料求調劑 +5 | .m.. 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 325求調劑 +3 | Aoyijiang 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 初試270分 求調劑 +6 | 谷雨上岸 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 271求調劑 +6 | 生如夏花… 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 281求調劑 +6 | Koxui 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 302求調劑 +4 | 錦衣衛(wèi)藤椒 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] B區(qū)考研調劑 +4 | yqdszhdap－ 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調劑 +6 | 研研，接電話 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 300求調劑，材料科學英一數(shù)二 +5 | leaflight 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研]
 085404電子信息284分求調劑
+4
|
13659058978 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿河北工業(yè)大學0817化工278分求調劑 +7 | jhybd 2026-03-23 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 306求調劑 +5 | 來好運來來來 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調劑院校信息 +6 | CX 330 2026-03-21 | 6/300 |
|