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[求助]
四甘醇與TsCl反應(yīng)后后處理不過柱子怎么處理啊？求大神救命！
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四甘醇兩個(gè)羥基都接上ts之后，反應(yīng)很順利，但是下一步反應(yīng)備料需要100g左右，所以實(shí)在是不能過柱子，各位大神有沒有做過這個(gè)反應(yīng)的，怎么后處理啊！ 有好方法的妹子我以身相許啊，要被實(shí)驗(yàn)逼死了 |
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暇逸
版主 (知名作家)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
癡夷子皮: 金幣+2, 你的期待也太夸張了吧，不過，謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-06-19 08:39:50
癡夷子皮: 金幣+2, 你的期待也太夸張了吧，不過，謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-06-19 08:39:50
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反應(yīng)生成產(chǎn)物應(yīng)該很容易吧，主要是產(chǎn)率和除雜的問題。既然放大，溶劑、反應(yīng)溫度、加料順序都需斟酌，可以小試多摸索一下條件。 原先做過數(shù)公斤的上Ts放大，記得大概條件：先加醇和TsCl（當(dāng)量比大概1:1，可根據(jù)反應(yīng)結(jié)果適量調(diào)整），溶劑異丙醚（比較臭，我做過的其他小量反應(yīng)常用DCM作溶劑，DCM密度比水大，做溶劑的話洗起來麻煩點(diǎn))；緩慢滴加三乙胺（2eq，控制滴加溫度20-30℃，不同底物反應(yīng)溫度可能不一樣，溫度計(jì)測量的是反應(yīng)體系溫度，別測得是水域溫度）；室溫?cái)嚢柽^夜。TLC監(jiān)測反應(yīng)，完全后加水，分液，我不確定分出水相PH值是酸還是堿，接下來根據(jù)PH值，對(duì)應(yīng)的稀酸或稀堿洗至中性，水洗；直接水洗多遍至中性也一樣。無水硫酸鈉干燥，過濾，旋干得產(chǎn)物。 反應(yīng)裝置，反應(yīng)瓶為三口瓶，最小也得2L，也許得5L瓶，2L瓶也許能用磁力攪拌，5L瓶就必須得機(jī)械攪拌了，溫度計(jì)套管，恒壓滴液漏斗…… 好累，寫了這么久，期待以身相許  |
3樓2013-06-18 10:22:05
cchang2010
金蟲 (正式寫手)
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2樓2013-06-14 08:39:48
4樓2013-06-19 16:51:33
5樓2013-06-19 16:53:39
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