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[求助]
四甘醇與TsCl反應后后處理不過柱子怎么處理��？求大神救命！
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四甘醇兩個羥基都接上ts之后，反應很順利，但是下一步反應備料需要100g左右，所以實在是不能過柱子，各位大神有沒有做過這個反應的，怎么后處理啊！ 有好方法的妹子我以身相許啊，要被實驗逼死了 |
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yuanahen
金蟲 (正式寫手)
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7樓2013-06-19 16:59:26
cchang2010
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2樓2013-06-14 08:39:48
【答案】應助回帖
★ ★
癡夷子皮: 金幣+2, 你的期待也太夸張了吧，不過，謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-06-19 08:39:50
癡夷子皮: 金幣+2, 你的期待也太夸張了吧，不過，謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-06-19 08:39:50
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反應生成產物應該很容易吧，主要是產率和除雜的問題。既然放大，溶劑、反應溫度、加料順序都需斟酌，可以小試多摸索一下條件。 原先做過數公斤的上Ts放大，記得大概條件：先加醇和TsCl（當量比大概1:1，可根據反應結果適量調整），溶劑異丙醚（比較臭，我做過的其他小量反應常用DCM作溶劑，DCM密度比水大，做溶劑的話洗起來麻煩點)；緩慢滴加三乙胺（2eq，控制滴加溫度20-30℃，不同底物反應溫度可能不一樣，溫度計測量的是反應體系溫度，別測得是水域溫度）；室溫攪拌過夜。TLC監(jiān)測反應，完全后加水，分液，我不確定分出水相PH值是酸還是堿，接下來根據PH值，對應的稀酸或稀堿洗至中性，水洗；直接水洗多遍至中性也一樣。無水硫酸鈉干燥，過濾，旋干得產物。 反應裝置，反應瓶為三口瓶，最小也得2L，也許得5L瓶，2L瓶也許能用磁力攪拌，5L瓶就必須得機械攪拌了，溫度計套管，恒壓滴液漏斗…… 好累，寫了這么久，期待以身相許  |
3樓2013-06-18 10:22:05
4樓2013-06-19 16:51:33
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