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[求助]
殼聚糖 DSC
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下面是我測(cè)出來(lái)的殼聚糖膜的DSC圖：3為第一次加熱曲線，1為降溫曲線，2為第二次加熱曲線，速度都是10度每分鐘，不知道為什么第一次加熱曲線和第二次相差這么大？？測(cè)試之前除水了。從圖中可以看出來(lái)Tg嗎？？我想用這種方法測(cè)出Tg，，不知道可不可以？？哪位蟲友做過(guò)呀？？求指點(diǎn)呀，謝謝啦�。� 1.gif |
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【答案】應(yīng)助回帖
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我也做過(guò)這項(xiàng)表征技術(shù), 結(jié)果和你的類似. 說(shuō)說(shuō)我的幾點(diǎn)想法 首先,做DSC前的除水干燥步驟很值得推敲,因?yàn)闅ぞ厶亲鳛楦叻肿泳酆衔?它的分子對(duì)于溫度的變化是很敏感的,除水干燥足夠改變殼聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)了. 可是,如果不除水干燥呢,曲線3對(duì)應(yīng)的就是加熱導(dǎo)致?lián)p失的水,再繼續(xù)加熱到180°C,殼聚糖就開始降解了,任憑你后面再怎么加熱它也不會(huì)有變化了,你如果好奇的話可以把實(shí)驗(yàn)最終的樣品拿出來(lái)看一下,看它是不是已經(jīng)變成褐黑色了. 所以,個(gè)人以為殼聚糖的Tg值并不能通過(guò)DSC獲得,或者由于殼聚糖的來(lái)源,分子量,�；潭炔煌�,導(dǎo)致DSC結(jié)果不同,很期待有大牛解惑. 以上僅僅是我的個(gè)人觀點(diǎn),希望能夠進(jìn)一步探討. |
2樓2013-06-25 03:20:50
3樓2013-06-25 20:35:27
4樓2013-06-25 21:35:04
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6樓2013-06-28 21:11:03
xingdm82 
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ruinyan
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【答案】應(yīng)助回帖
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357396120(紅舟流星代發(fā)): 金幣+3, 代扣代發(fā)金幣 2013-10-31 22:55:29
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確實(shí)是這樣，曲線3的峰就是水峰。即使除水了覺(jué)得除干凈了其實(shí)還是會(huì)有這樣的峰，有可能是氫鍵結(jié)合的水。樓主是用什么方法干燥的？我用過(guò)冷凍干燥、真空干燥等方法，得到的結(jié)果都是一樣的。我們實(shí)驗(yàn)室做過(guò)很多殼聚糖的基礎(chǔ)研究，一般認(rèn)為殼聚糖是測(cè)不出Tg的。 |
8樓2013-06-29 20:16:04
9樓2013-06-30 05:24:50
10樓2013-06-30 09:11:48
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