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納米版主題月活動【納米材料合成】之微波輔助的方法合成納米材料
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1.什么是微波? 微波是指頻率在300MHz~300GHz 即波長在1m~1mm 范圍內的電磁波，位于電磁波譜的紅外輻射和無線電波之間[1]. 微波分米波、厘米波和毫米波。米波的頻率范圍在300~3000MHz,主要用于通訊和電視廣播。厘米波的頻率范圍在3000~30000MHz 主要用于雷達、衛(wèi)星通訊，無線電導航。毫米波的頻率范圍在30000~300000MHz 用于衛(wèi)星通訊。目前國際上廣泛使用的微波加熱頻率為915MHz和2450MHz。加熱頻率為915MHz（波長約32.97cm）的微波爐（也稱為微波灶）主要在產(chǎn)業(yè)和工業(yè)部作烘烤、干燥、消毒用；加熱頻率為2450MHz（波長約12.24cm）的微波爐主要作家庭烹調用。 2.微波加熱的特點? 微波加熱是通過微波與物質相互作用而轉變的。在電磁場的作用下，物質中微觀粒子能產(chǎn)生極化，即電子極化(原子核周圍電子的重新排布)、原子極化(分子內原子的重新排布)、取向極化(分子永久偶極的重新取向)和空間電荷極化(自由電荷的重新排布)。與傳統(tǒng)的外部加熱方式相比，微波加熱是使被加熱物體本身成為發(fā)熱物體，稱之為整體加熱方式，不需要熱傳導的過程，因此能在短時間內過到均勻加熱。物料介質由極性分子和非極性分子組織，在電磁場作用下，這些極性分子從隨機分布狀態(tài)轉為依電場方向進行取向排列。而在微波電磁場作用下，這些取向運動以每秒數(shù)十億次的頻率不斷變化，造成分子的劇烈運動與碰撞摩擦，從而產(chǎn)生熱量，達到電能直接轉化為介質內的熱能[2]。可見，微波加熱是介質材料自身損耗電場能量而發(fā)熱。而不同介質材料的介電常數(shù)εr和介質損耗角正切值tgδ是不同的，故微波電磁場作用下的熱效應也不一樣。由極性分子所組織的物質，能較好地吸收微波能。水分子呈極強的極性，是吸收微波的最好介質，所以凡含水分子的物資必定吸收微波。另一類由非極性分子組成,它們基本上不吸收或很少吸收微波，這類物質有聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等，它們能透過微波，而不吸收微波。這類材料可作為微波加熱用的容器或支承物，或做密封材料。微波對不同物質有不同的作用，含有極性的物質容易吸收微波能量而發(fā)熱。不含極性則很少吸收微波加熱。微波對不同介質特性的物料有不同的作用。因為水分子對微波和吸收最好，所以含水量高的部位吸收微波功率多于含水量較低的部位，這就是微波選擇性加熱的特點。微波加熱被認為是很有前途的體加熱方法，它具有加熱速度快，節(jié)能高效，易于控制，清潔衛(wèi)生，選擇性加熱、安全無害的優(yōu)點。它能夠提高反應速率，縮短反應時間。微波技術在材料制備中被認為是高效、簡便的手段，它為短時間內快速合成納米材料提供了可能性。 1946年，美國雷聲公司的研究員斯潘瑟發(fā)現(xiàn)微波溶化了糖果。事實證明，微波輻射能引起食物內部的分子振動，從而產(chǎn)生熱量。1947年，第一臺微波爐問世。 3.微波在材料合成尤其是納米材料合成中的應用 自從1986年微波技術首次在液相有機合成中應用以來[3-4]，微波加熱技術在有機合成中的應用迅速增加[5-8]。相比之下，微波在無機納米材料合成中的應用研究卻較少，因此急需更進一步的研究。目前已經(jīng)用微波加熱法制備了多種形態(tài)的金屬單質，氧化物，復合氧化物，硫族半導體以及有機無機復合材料[9-25]。 S. Komarneni[26]等利用一步微波輔助溶劑熱法在160~170度反應3小時制備了均一尺寸單分散的銀納米顆粒。乙二醇和dodecylthiol的相對比率顯著的影響顆粒的成核，生長、尺寸、形態(tài)和排列�？刂扑鼈兊谋嚷蔬�可以形成Ag2S超晶格。Zhu[27-29]等結合室溫離子液體和微波輔助加熱的優(yōu)點，還原TeO2合成出了單質Te的納米棒，實驗發(fā)現(xiàn)微波和室溫離子液體對棒的形成有重要的影響；在離子液體中利用MnCl2•4H2O 和KMnO4在90度反應1個小時就獲得了Cryptomelane的納米針；而在離子液體中利用Co(CH3COO)2•4H2O和H2C2O4 、NaOH在90度反應10分鐘得到草酸鈷的納米棒，高溫煅燒，草酸鈷分解得到形貌保持Co3O4的納米棒。A.Gedanken[30]等利用硝酸Ln(III) (Ln = La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd 和Tb)和NH4H2PO4 在pH為1.8–2.2的條件下微波輔助加熱20分鐘，得到了Ln(III) PO4•nH2O的納米棒和納米線。微波反應環(huán)境有利于產(chǎn)物各向異性的生長形成一維的納米結構。 M. S. El-Shall[31]等報道了利用微波輔助的方法合成出了尺寸分布特別窄，形態(tài)均一，晶化度高，并且排列成超晶格結構的ZnS,ZnSe, CdS,和 CdSe的納米棒納米線，獲得的一維納米結構只有幾個納米寬，長度達到幾百個納米。通過調節(jié)反應時間從30秒到60秒，一分鐘到兩分鐘不等，可以觀察到納米線是從小的球形晶核到短的排列的棒再到長的納米線的自組裝。一維納米結構的量子尺寸效應被觀察到。而且均一的納米棒和線自發(fā)的組裝成二維的超晶格。Zhu[32-33]等在乙二醇中體系中，以微波輔助加熱的手段，通過金屬粒子或金屬硫化物的合成與丙烯酰胺單體的聚合同時進行，得到了在聚丙烯酰胺中均勻分散的Pt，Cu，Ag，Ag2S等納米復合物。 國內做微波輔助合成的比較少.很多都采用普通的家用微波加熱器.家用微波爐不能控制溫度是最大的缺點. 4.總結 微波以體加熱的方式進行,升溫速度快,可以加快反應速率,縮短反應時間,提高反應選擇性和產(chǎn)率,節(jié)省能源. 利用微波輔助合成納米材料,一般可以在30秒到10分鐘內完成整個反應過程.利用微波結合溶劑熱,微乳液等其他合成方法,往往可以得到一些新奇的結果.而且,利用微波輔助合成,比較容易得到一維的納米結構. 微波只對少數(shù)能夠與微波產(chǎn)生作用的溶劑和物質有特別的作用.但是作為一種加熱的方法,的確有其存在的價值.只要反應中間存在熱效應,就可以采用微波加熱.普通水熱反應或油浴加熱,幾個小時或者十幾個小時才能完成的反應,利用微波可以在幾分鐘到幾十分鐘內完成. 不足之處在于需要特別的實驗設備,反應機理的研究不深入.也很難深入研究反應機理. 材料的最終目的在于性能在于應用.所以無論那種合成方法那種合成手段只是一種選擇,只能是一種方法,一種手段而不是其它.為了達到合成出高質量產(chǎn)物的目的,應該綜合應用多種方法. Figure 1. 微波 Figure 2. TEM of (a)Silver Nanocrystals; (b) silver sulfide superstructures (c) Te nanorods;.(d,e) Cryptomelane; (f) cobalt oxalate. Figure 3. TEM of ZnS (a) rods, (b) wires, (c) ZnSe wires, (d) CdSe rods; (e) PAM-Pt nanocomposite , (f) PAM-Cu nanocomposite, (g) PAM-Ag nanocomposite, (h)PAM-Ag2S nanocomposite. Higher resolution images are shown in the insets. 參考文獻: [1] S. A. Calema, Microwave chemistry, Chem. Soc. Rev., 1997, 26, 233-238 [2] 張寒畸, 金鐵漢, 微波化學, 大學化學, 2001, 16, 1–5. [3] R. Gedye, F. Smith, K. Westaway, A. Humera, L. Baldisera, L. Laberge, L. Rousell, Tetrahedron Lett. 1986, 27, 279. [4] R. Giguere, T. L. Bray, S. M. Duncan, G. Majetich, Tetrahedron Lett. 1986, 27, 4945. [5] C. O. Kappe, Controlled microwave heating in modern organic synthesis, Angew. Chem.-Int. Ed. 2004, 43, 6250-6284. [6] C. O. Kappe, D. Dallinger, The impact of microwave synthesis on drug discovery, Nature Rev. Drug Discovery 2006.5, 51-63. [7] B. A. Roberts, C. R. Strauss, Toward rapid, "green", predictable microwave-assisted synthesis, Acc. Chem. Res. 2005, 38, 653-661. [8] A. de la Hoz, A. Diaz-Ortiz, A. 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