24小時(shí)熱門版塊排行榜

返回列表

【獎勵】本帖被評價(jià)15次，作者nanopony增加金幣 14 個(gè)

當(dāng)前主題已經(jīng)存檔。

nanopony

榮譽(yù)版主 (文壇精英)

[資源] 納米版主題月活動【納米材料合成】之微波輔助的方法合成納米材料

1.什么是微波?
微波是指頻率在300MHz~300GHz 即波長在1m~1mm 范圍內(nèi)的電磁波，位于電磁波譜的紅外輻射和無線電波之間[1]. 微波分米波、厘米波和毫米波。米波的頻率范圍在300~3000MHz,主要用于通訊和電視廣播。厘米波的頻率范圍在3000~30000MHz 主要用于雷達(dá)、衛(wèi)星通訊，無線電導(dǎo)航。毫米波的頻率范圍在30000~300000MHz 用于衛(wèi)星通訊。目前國際上廣泛使用的微波加熱頻率為915MHz和2450MHz。加熱頻率為915MHz（波長約32.97cm）的微波爐（也稱為微波灶）主要在產(chǎn)業(yè)和工業(yè)部作烘烤、干燥、消毒用；加熱頻率為2450MHz（波長約12.24cm）的微波爐主要作家庭烹調(diào)用。
   2.微波加熱的特點(diǎn)?
微波加熱是通過微波與物質(zhì)相互作用而轉(zhuǎn)變的。在電磁場的作用下，物質(zhì)中微觀粒子能產(chǎn)生極化，即電子極化(原子核周圍電子的重新排布)、原子極化(分子內(nèi)原子的重新排布)、取向極化(分子永久偶極的重新取向)和空間電荷極化(自由電荷的重新排布)。與傳統(tǒng)的外部加熱方式相比，微波加熱是使被加熱物體本身成為發(fā)熱物體，稱之為整體加熱方式，不需要熱傳導(dǎo)的過程，因此能在短時(shí)間內(nèi)過到均勻加熱。物料介質(zhì)由極性分子和非極性分子組織，在電磁場作用下，這些極性分子從隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)為依電場方向進(jìn)行取向排列。而在微波電磁場作用下，這些取向運(yùn)動以每秒數(shù)十億次的頻率不斷變化，造成分子的劇烈運(yùn)動與碰撞摩擦，從而產(chǎn)生熱量，達(dá)到電能直接轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能[2]�？梢�，微波加熱是介質(zhì)材料自身損耗電場能量而發(fā)熱。而不同介質(zhì)材料的介電常數(shù)εr和介質(zhì)損耗角正切值tgδ是不同的，故微波電磁場作用下的熱效應(yīng)也不一樣。由極性分子所組織的物質(zhì)，能較好地吸收微波能。水分子呈極強(qiáng)的極性，是吸收微波的最好介質(zhì)，所以凡含水分子的物資必定吸收微波。另一類由非極性分子組成,它們基本上不吸收或很少吸收微波，這類物質(zhì)有聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等，它們能透過微波，而不吸收微波。這類材料可作為微波加熱用的容器或支承物，或做密封材料。微波對不同物質(zhì)有不同的作用，含有極性的物質(zhì)容易吸收微波能量而發(fā)熱。不含極性則很少吸收微波加熱。微波對不同介質(zhì)特性的物料有不同的作用。因?yàn)樗肿訉ξ⒉ê臀兆詈�，所以含水量高的部位吸收微波功率多于含水量較低的部位，這就是微波選擇性加熱的特點(diǎn)。微波加熱被認(rèn)為是很有前途的體加熱方法，它具有加熱速度快，節(jié)能高效，易于控制，清潔衛(wèi)生，選擇性加熱、安全無害的優(yōu)點(diǎn)。它能夠提高反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間。微波技術(shù)在材料制備中被認(rèn)為是高效、簡便的手段，它為短時(shí)間內(nèi)快速合成納米材料提供了可能性。
   1946年，美國雷聲公司的研究員斯潘瑟發(fā)現(xiàn)微波溶化了糖果。事實(shí)證明，微波輻射能引起食物內(nèi)部的分子振動，從而產(chǎn)生熱量。1947年，第一臺微波爐問世。
   3.微波在材料合成尤其是納米材料合成中的應(yīng)用
   自從1986年微波技術(shù)首次在液相有機(jī)合成中應(yīng)用以來[3-4]，微波加熱技術(shù)在有機(jī)合成中的應(yīng)用迅速增加[5-8]。相比之下，微波在無機(jī)納米材料合成中的應(yīng)用研究卻較少，因此急需更進(jìn)一步的研究。目前已經(jīng)用微波加熱法制備了多種形態(tài)的金屬單質(zhì)，氧化物，復(fù)合氧化物，硫族半導(dǎo)體以及有機(jī)無機(jī)復(fù)合材料[9-25]。
   S. Komarneni[26]等利用一步微波輔助溶劑熱法在160~170度反應(yīng)3小時(shí)制備了均一尺寸單分散的銀納米顆粒。乙二醇和dodecylthiol的相對比率顯著的影響顆粒的成核，生長、尺寸、形態(tài)和排列。控制它們的比率還可以形成Ag2S超晶格。Zhu[27-29]等結(jié)合室溫離子液體和微波輔助加熱的優(yōu)點(diǎn)，還原TeO2合成出了單質(zhì)Te的納米棒，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)微波和室溫離子液體對棒的形成有重要的影響；在離子液體中利用MnCl2•4H2O 和KMnO4在90度反應(yīng)1個(gè)小時(shí)就獲得了Cryptomelane的納米針；而在離子液體中利用Co(CH3COO)2•4H2O和H2C2O4 、NaOH在90度反應(yīng)10分鐘得到草酸鈷的納米棒，高溫煅燒，草酸鈷分解得到形貌保持Co3O4的納米棒。A.Gedanken[30]等利用硝酸Ln(III) (Ln = La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd 和Tb)和NH4H2PO4 在pH為1.8–2.2的條件下微波輔助加熱20分鐘，得到了Ln(III) PO4•nH2O的納米棒和納米線。微波反應(yīng)環(huán)境有利于產(chǎn)物各向異性的生長形成一維的納米結(jié)構(gòu)。
   M. S. El-Shall[31]等報(bào)道了利用微波輔助的方法合成出了尺寸分布特別窄，形態(tài)均一，晶化度高，并且排列成超晶格結(jié)構(gòu)的ZnS,ZnSe, CdS,和 CdSe的納米棒納米線，獲得的一維納米結(jié)構(gòu)只有幾個(gè)納米寬，長度達(dá)到幾百個(gè)納米。通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間從30秒到60秒，一分鐘到兩分鐘不等，可以觀察到納米線是從小的球形晶核到短的排列的棒再到長的納米線的自組裝。一維納米結(jié)構(gòu)的量子尺寸效應(yīng)被觀察到。而且均一的納米棒和線自發(fā)的組裝成二維的超晶格。Zhu[32-33]等在乙二醇中體系中，以微波輔助加熱的手段，通過金屬粒子或金屬硫化物的合成與丙烯酰胺單體的聚合同時(shí)進(jìn)行，得到了在聚丙烯酰胺中均勻分散的Pt，Cu，Ag，Ag2S等納米復(fù)合物。
   國內(nèi)做微波輔助合成的比較少.很多都采用普通的家用微波加熱器.家用微波爐不能控制溫度是最大的缺點(diǎn).
   4.總結(jié)
   微波以體加熱的方式進(jìn)行,升溫速度快,可以加快反應(yīng)速率,縮短反應(yīng)時(shí)間,提高反應(yīng)選擇性和產(chǎn)率,節(jié)省能源.
   利用微波輔助合成納米材料,一般可以在30秒到10分鐘內(nèi)完成整個(gè)反應(yīng)過程.利用微波結(jié)合溶劑熱,微乳液等其他合成方法,往往可以得到一些新奇的結(jié)果.而且,利用微波輔助合成,比較容易得到一維的納米結(jié)構(gòu).
   微波只對少數(shù)能夠與微波產(chǎn)生作用的溶劑和物質(zhì)有特別的作用.但是作為一種加熱的方法,的確有其存在的價(jià)值.只要反應(yīng)中間存在熱效應(yīng),就可以采用微波加熱.普通水熱反應(yīng)或油浴加熱,幾個(gè)小時(shí)或者十幾個(gè)小時(shí)才能完成的反應(yīng),利用微波可以在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成.
   不足之處在于需要特別的實(shí)驗(yàn)設(shè)備,反應(yīng)機(jī)理的研究不深入.也很難深入研究反應(yīng)機(jī)理.
   材料的最終目的在于性能在于應(yīng)用.所以無論那種合成方法那種合成手段只是一種選擇,只能是一種方法,一種手段而不是其它.為了達(dá)到合成出高質(zhì)量產(chǎn)物的目的,應(yīng)該綜合應(yīng)用多種方法.

Figure 1. 微波
Figure 2. TEM of (a)Silver Nanocrystals; (b) silver sulfide superstructures (c) Te nanorods;.(d,e) Cryptomelane; (f) cobalt oxalate.
Figure 3. TEM of ZnS (a) rods, (b) wires, (c) ZnSe wires, (d) CdSe rods; (e) PAM-Pt nanocomposite , (f) PAM-Cu nanocomposite, (g) PAM-Ag nanocomposite, (h)PAM-Ag2S nanocomposite. Higher resolution images are shown in the insets.

參考文獻(xiàn):
[1] S. A. Calema, Microwave chemistry, Chem. Soc. Rev., 1997, 26, 233-238
[2] 張寒畸, 金鐵漢, 微波化學(xué), 大學(xué)化學(xué), 2001, 16, 1–5.
[3] R. Gedye, F. Smith, K. Westaway, A. Humera, L. Baldisera, L. Laberge, L. Rousell, Tetrahedron Lett. 1986, 27, 279.
[4] R. Giguere, T. L. Bray, S. M. Duncan, G. Majetich, Tetrahedron Lett. 1986, 27, 4945.
[5] C. O. Kappe, Controlled microwave heating in modern organic synthesis, Angew. Chem.-Int. Ed. 2004, 43, 6250-6284.
[6] C. O. Kappe, D. Dallinger, The impact of microwave synthesis on drug discovery, Nature Rev. Drug Discovery 2006.5, 51-63.
[7] B. A. Roberts, C. R. Strauss, Toward rapid, "green", predictable microwave-assisted synthesis, Acc. Chem. Res. 2005, 38, 653-661.
[8] A. de la Hoz, A. Diaz-Ortiz, A. Moreno, Microwaves in organic synthesis. Thermal and non-thermal microwave effects, Chem. Soc. Rev. 2005, 34, 164-178.
[9] M. Tsuji, M. Hashimoto, Y. Nishizawa, M. Kubokawa, T.Tsuji, Chem. Eur. J. 2005, 11, 440.
[10] G. A. Tompsett, W. C. Conner, K. S. Yngvesson, Microwave synthesis of nanoporous materials, chemphyschem, 2006, 7, 296-319.
[11] W. X. Tu, H. F. Liu, continuous synthesis of colloidal metal nanoclusters by microwave irradiation, Chem. Mater. 2000, 12, 564-567.
[12] I. Pastoriza-Santos, L. M. Liz-Marza´n, formation of pvp-protected metal nanoparticles in DMF, Langmuir 2002, 18, 2888-2894.
[13] J. W. Doolittle, P. K. Dutta, influence of microwave radiation on the growth of gold nanoparticles and microporous zincophosphates in a reverse micellar system, Langmuir 2006, 22, 4825-4831.
[14] F. Bensebaa, A. A. Farah, D. Wang, C. Bock, X. Du, J. Kung, Y. L. Page, microwave synthesis of polymer-embedded pt-ru catalyst for direct methanol fuel cell, J. Phys. Chem. B 2005, 109, 15339-15344
[15] G. Glaspell, L. Fuoco, M. S. El-Shall, microwave synthesis of supported Au and Pd nanoparticle catalysts for CO Oxidation, J. Phys. Chem. B, 2005, 109, 17350-17355.
[16] D. Ledwith, S. C. Pillai, G. W. Watson, J. M. Kelly, Microwave induced preparation of a-axis oriented double-ended needle-shaped ZnO microparticles, Chem. Commun., 2004, 2294–2295.
[17] S. H. Jhung, J. W. Yoon, J. S. Hwang, A. K. Cheetham, J. S. Chang , facile synthesis of nanoporous nickel phosphates without organic templates under microwave irradiation, Chem. Mater. 2005, 17, 4455-4460.
[18] S. Mintova, S. Mo, T. Bein, Nanosized AlPO4-5 Molecular sieves and ultrathin films prepared by microwave synthesis, Chem. Mater. 1998, 10, 4030-4036.
[19] A. López-Macipe, J. Gómez-Morales, R. Rodríguez-Clemente, nanosized hydroxyapatite precipitation from homogeneous calcium/citrate/phosphate solutions using microwave and conventional heating, Adv. Mater. 1998, 10, 49-53.
[20] M. Holzl, S. Mintova, T. Bein, Novel colloidal aluminophosphate synthesized under microwave irradiation, J. Mater. Chem., 2004, 14 , 2972–2974.
[21] R. Harpeness, A. Gedanken, Microwave-assisted synthesis of nanosized Bi2Se3, New J. Chem., 2003, 27, 1191–1193
[22] Y. Jiang, Y. J. Zhu, microwave-assisted synthesis of sulfide M2S3 (M ) Bi, Sb) nanorods using an ionic liquid, J. Phys. Chem. B 2005, 109, 4361-4364.
[23] Y. Jiang, Y. J. Zhu, G. F. Cheng, Synthesis of Bi2Se3 nanosheets by microwave heating using an ionic liquid, Crystal Growth & Des., 2006,. 6, 2174-2176.
[24] Y. H. Ni, H. J. Liu, F. Wang, Y. Y. Liang, J. M. Hong, X. Ma, Z. Xu, Shape controllable preparation of PbS crystals by a simple aqueous phase route, Crystal Growth & Des., 2004, 4, 759-764．
[25] R. Kerner, O. Palchik, and A. Gedanken, Sonochemical and microwave-assisted preparations of PbTe and PbSe. a comparative study, Chem. Mater. 2001, 13, 1413-1419
[26] F. Gao, Q. Y. Lu, S. Komarneni, Interface reaction for the self-assembly of silver nanocrystals under microwave-assisted solvothermal conditions, Chem. Mater. 2005, 17, 856-860
[27] Y. J. Zhu, W. W. Wang, R. J. Qi, X. L. Hu, microwave-assisted synthesis of single-crystalline tellurium nanorods and nanowires in Ionic Liquids, Angew. Chem. Int. Ed. 2004, 43, 1410–1414
[28] L. X. Yang, Y. J. Zhu, W. W. Wang, H. Tong, M. L. Ruan, Synthesis and formation mechanism of nanoneedles and nanorods of manganese oxide octahedral molecular sieve using an ionic liquid，J. Phys. Chem. B 2006, 110, 6609-6614.
[29] W. W. Wang, Y. J. Zhu, Microwave-assisted synthesis of cobalt oxalate nanorods and their thermal conversion to Co3O4 rods，Mater. Res. Bull. 2005, 40, 1929–1935.
[30] C. R. Patra, G. Alexandra, S. Patra, D. S. Jacob, A. Gedanken, A. Landau, Y. Gofer, Microwave approach for the synthesis of rhabdophane-type lanthanide orthophosphate (Ln = La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd and Tb) nanorods under solvothermal conditionsw, New J . Chem, 2005, 29, 733–739.
[31] A. Panda, G. Glaspell, M. El-Shall, microwave synthesis of highly aligned ultra narrow semiconductor rods and wires, J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 2790–2791.
[32] J. F. Zhu, Y. J. Zhu，microwave-assisted one-step synthesis of polyacrylamide-metal (M ) Ag, Pt, Cu) nanocomposites in ethylene glycol，J. Phys. Chem. B, 2006, 110, 8593-8597.
[33] J. F. Zhu, Y. J. Zhu, M. G. Ma, L. X. Yang, L. Gao, simultaneous and rapid microwave synthesis of polyacrylamide-metal sulfide (Ag2S, Cu2S, HgS) nanocomposites，J. Phys. Chem. C, 2007, 111, 3920-3926.

[ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:19 ]

[考研] 材料與化工304求B區(qū)調(diào)劑 +6	邱gl 2026-03-11	7/350	2026-03-17 01:27 by 學(xué)員FnSWZj
[考研] 328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷 +3	生物工程調(diào)劑 2026-03-16	4/200	2026-03-16 20:13 by Wangjingyue
[考研] 304求調(diào)劑 +5	素年祭語 2026-03-15	5/250	2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 312求調(diào)劑 +3	陌宸希 2026-03-16	4/200	2026-03-16 15:06 by peike
[考研] 308求調(diào)劑 +3	是Lupa啊 2026-03-16	3/150	2026-03-16 10:07 by 求調(diào)劑zz
[考研] 0856求調(diào)劑 +3	劉夢微 2026-03-15	3/150	2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 344求調(diào)劑 +3	knight344 2026-03-16	3/150	2026-03-16 09:42 by 無際的草原
[考博] 東華理工大學(xué)化材專業(yè)26屆碩士博士申請 +6	zlingli 2026-03-13	6/300	2026-03-15 20:00 by ryzcf
[考博] 歡迎申博同學(xué)聯(lián)系 +3	天道酬勤2026686 2026-03-10	7/350	2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 294求調(diào)劑 +3	Zys010410@ 2026-03-13	4/200	2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 材料與化工 323 英一+數(shù)二+物化，一志愿：哈工大本人本科雙一流 +4	自由的_飛翔 2026-03-13	5/250	2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 中科大材料專碩319求調(diào)劑 +3	孟鑫材料 2026-03-13	3/150	2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 26考研調(diào)劑 +3	ying123. 2026-03-10	3/150	2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 0805，333求調(diào)劑 +3	112253525 2026-03-10	3/150	2026-03-13 23:42 by JourneyLucky
[考研] 求調(diào)劑（材料與化工327） +4	愛吃香菜啦 2026-03-11	4/200	2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] 四川大學(xué)085601材料工程專碩初試294求調(diào)劑 +4	祝我們好在冬天 2026-03-11	4/200	2026-03-13 21:39 by peike
[考研] （081700）化學(xué)工程與技術(shù)-298分求調(diào)劑 +12	11啦啦啦 2026-03-11	35/1750	2026-03-13 21:25 by JourneyLucky
[考研] 工科278分求調(diào)劑 +5	周慢熱啊 2026-03-12	7/350	2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考博] 2026年博士申請 +3	QwQwQW10 2026-03-11	3/150	2026-03-12 17:58 by gxch43
[考研] 求調(diào)劑材料專碩293 +6	段_(:з」∠)_ 2026-03-10	6/300	2026-03-10 18:22 by ms629

24小時(shí)熱門版塊排行榜

[資源] 納米版主題月活動【納米材料合成】之微波輔助的方法合成納米材料

» 收錄本帖的淘帖專輯推薦

» 猜你喜歡

» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦

★★★★★ 五星級,優(yōu)秀推薦