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納米版主題月活動(dòng)【納米材料合成】之微波輔助的方法合成納米材料
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1.什么是微波? 微波是指頻率在300MHz~300GHz 即波長(zhǎng)在1m~1mm 范圍內(nèi)的電磁波，位于電磁波譜的紅外輻射和無(wú)線電波之間[1]. 微波分米波、厘米波和毫米波。米波的頻率范圍在300~3000MHz,主要用于通訊和電視廣播。厘米波的頻率范圍在3000~30000MHz 主要用于雷達(dá)、衛(wèi)星通訊，無(wú)線電導(dǎo)航。毫米波的頻率范圍在30000~300000MHz 用于衛(wèi)星通訊。目前國(guó)際上廣泛使用的微波加熱頻率為915MHz和2450MHz。加熱頻率為915MHz（波長(zhǎng)約32.97cm）的微波爐（也稱為微波灶）主要在產(chǎn)業(yè)和工業(yè)部作烘烤、干燥、消毒用；加熱頻率為2450MHz（波長(zhǎng)約12.24cm）的微波爐主要作家庭烹調(diào)用。 2.微波加熱的特點(diǎn)? 微波加熱是通過(guò)微波與物質(zhì)相互作用而轉(zhuǎn)變的。在電磁場(chǎng)的作用下，物質(zhì)中微觀粒子能產(chǎn)生極化，即電子極化(原子核周圍電子的重新排布)、原子極化(分子內(nèi)原子的重新排布)、取向極化(分子永久偶極的重新取向)和空間電荷極化(自由電荷的重新排布)。與傳統(tǒng)的外部加熱方式相比，微波加熱是使被加熱物體本身成為發(fā)熱物體，稱之為整體加熱方式，不需要熱傳導(dǎo)的過(guò)程，因此能在短時(shí)間內(nèi)過(guò)到均勻加熱。物料介質(zhì)由極性分子和非極性分子組織，在電磁場(chǎng)作用下，這些極性分子從隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)為依電場(chǎng)方向進(jìn)行取向排列。而在微波電磁場(chǎng)作用下，這些取向運(yùn)動(dòng)以每秒數(shù)十億次的頻率不斷變化，造成分子的劇烈運(yùn)動(dòng)與碰撞摩擦，從而產(chǎn)生熱量，達(dá)到電能直接轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能[2]。可見，微波加熱是介質(zhì)材料自身?yè)p耗電場(chǎng)能量而發(fā)熱。而不同介質(zhì)材料的介電常數(shù)εr和介質(zhì)損耗角正切值tgδ是不同的，故微波電磁場(chǎng)作用下的熱效應(yīng)也不一樣。由極性分子所組織的物質(zhì)，能較好地吸收微波能。水分子呈極強(qiáng)的極性，是吸收微波的最好介質(zhì)，所以凡含水分子的物資必定吸收微波。另一類由非極性分子組成,它們基本上不吸收或很少吸收微波，這類物質(zhì)有聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等，它們能透過(guò)微波，而不吸收微波。這類材料可作為微波加熱用的容器或支承物，或做密封材料。微波對(duì)不同物質(zhì)有不同的作用，含有極性的物質(zhì)容易吸收微波能量而發(fā)熱。不含極性則很少吸收微波加熱。微波對(duì)不同介質(zhì)特性的物料有不同的作用。因?yàn)樗肿訉?duì)微波和吸收最好，所以含水量高的部位吸收微波功率多于含水量較低的部位，這就是微波選擇性加熱的特點(diǎn)。微波加熱被認(rèn)為是很有前途的體加熱方法，它具有加熱速度快，節(jié)能高效，易于控制，清潔衛(wèi)生，選擇性加熱、安全無(wú)害的優(yōu)點(diǎn)。它能夠提高反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間。微波技術(shù)在材料制備中被認(rèn)為是高效、簡(jiǎn)便的手段，它為短時(shí)間內(nèi)快速合成納米材料提供了可能性。 1946年，美國(guó)雷聲公司的研究員斯潘瑟發(fā)現(xiàn)微波溶化了糖果。事實(shí)證明，微波輻射能引起食物內(nèi)部的分子振動(dòng)，從而產(chǎn)生熱量。1947年，第一臺(tái)微波爐問(wèn)世。 3.微波在材料合成尤其是納米材料合成中的應(yīng)用 自從1986年微波技術(shù)首次在液相有機(jī)合成中應(yīng)用以來(lái)[3-4]，微波加熱技術(shù)在有機(jī)合成中的應(yīng)用迅速增加[5-8]。相比之下，微波在無(wú)機(jī)納米材料合成中的應(yīng)用研究卻較少，因此急需更進(jìn)一步的研究。目前已經(jīng)用微波加熱法制備了多種形態(tài)的金屬單質(zhì)，氧化物，復(fù)合氧化物，硫族半導(dǎo)體以及有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料[9-25]。 S. Komarneni[26]等利用一步微波輔助溶劑熱法在160~170度反應(yīng)3小時(shí)制備了均一尺寸單分散的銀納米顆粒。乙二醇和dodecylthiol的相對(duì)比率顯著的影響顆粒的成核，生長(zhǎng)、尺寸、形態(tài)和排列�？刂扑鼈兊谋嚷蔬�可以形成Ag2S超晶格。Zhu[27-29]等結(jié)合室溫離子液體和微波輔助加熱的優(yōu)點(diǎn)，還原TeO2合成出了單質(zhì)Te的納米棒，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)微波和室溫離子液體對(duì)棒的形成有重要的影響；在離子液體中利用MnCl2•4H2O 和KMnO4在90度反應(yīng)1個(gè)小時(shí)就獲得了Cryptomelane的納米針；而在離子液體中利用Co(CH3COO)2•4H2O和H2C2O4 、NaOH在90度反應(yīng)10分鐘得到草酸鈷的納米棒，高溫煅燒，草酸鈷分解得到形貌保持Co3O4的納米棒。A.Gedanken[30]等利用硝酸Ln(III) (Ln = La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd 和Tb)和NH4H2PO4 在pH為1.8–2.2的條件下微波輔助加熱20分鐘，得到了Ln(III) PO4•nH2O的納米棒和納米線。微波反應(yīng)環(huán)境有利于產(chǎn)物各向異性的生長(zhǎng)形成一維的納米結(jié)構(gòu)。 M. S. El-Shall[31]等報(bào)道了利用微波輔助的方法合成出了尺寸分布特別窄，形態(tài)均一，晶化度高，并且排列成超晶格結(jié)構(gòu)的ZnS,ZnSe, CdS,和 CdSe的納米棒納米線，獲得的一維納米結(jié)構(gòu)只有幾個(gè)納米寬，長(zhǎng)度達(dá)到幾百個(gè)納米。通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間從30秒到60秒，一分鐘到兩分鐘不等，可以觀察到納米線是從小的球形晶核到短的排列的棒再到長(zhǎng)的納米線的自組裝。一維納米結(jié)構(gòu)的量子尺寸效應(yīng)被觀察到。而且均一的納米棒和線自發(fā)的組裝成二維的超晶格。Zhu[32-33]等在乙二醇中體系中，以微波輔助加熱的手段，通過(guò)金屬粒子或金屬硫化物的合成與丙烯酰胺單體的聚合同時(shí)進(jìn)行，得到了在聚丙烯酰胺中均勻分散的Pt，Cu，Ag，Ag2S等納米復(fù)合物。 國(guó)內(nèi)做微波輔助合成的比較少.很多都采用普通的家用微波加熱器.家用微波爐不能控制溫度是最大的缺點(diǎn). 4.總結(jié) 微波以體加熱的方式進(jìn)行,升溫速度快,可以加快反應(yīng)速率,縮短反應(yīng)時(shí)間,提高反應(yīng)選擇性和產(chǎn)率,節(jié)省能源. 利用微波輔助合成納米材料,一般可以在30秒到10分鐘內(nèi)完成整個(gè)反應(yīng)過(guò)程.利用微波結(jié)合溶劑熱,微乳液等其他合成方法,往往可以得到一些新奇的結(jié)果.而且,利用微波輔助合成,比較容易得到一維的納米結(jié)構(gòu). 微波只對(duì)少數(shù)能夠與微波產(chǎn)生作用的溶劑和物質(zhì)有特別的作用.但是作為一種加熱的方法,的確有其存在的價(jià)值.只要反應(yīng)中間存在熱效應(yīng),就可以采用微波加熱.普通水熱反應(yīng)或油浴加熱,幾個(gè)小時(shí)或者十幾個(gè)小時(shí)才能完成的反應(yīng),利用微波可以在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成. 不足之處在于需要特別的實(shí)驗(yàn)設(shè)備,反應(yīng)機(jī)理的研究不深入.也很難深入研究反應(yīng)機(jī)理. 材料的最終目的在于性能在于應(yīng)用.所以無(wú)論那種合成方法那種合成手段只是一種選擇,只能是一種方法,一種手段而不是其它.為了達(dá)到合成出高質(zhì)量產(chǎn)物的目的,應(yīng)該綜合應(yīng)用多種方法. Figure 1. 微波 Figure 2. TEM of (a)Silver Nanocrystals; (b) silver sulfide superstructures (c) Te nanorods;.(d,e) Cryptomelane; (f) cobalt oxalate. Figure 3. TEM of ZnS (a) rods, (b) wires, (c) ZnSe wires, (d) CdSe rods; (e) PAM-Pt nanocomposite , (f) PAM-Cu nanocomposite, (g) PAM-Ag nanocomposite, (h)PAM-Ag2S nanocomposite. Higher resolution images are shown in the insets. 參考文獻(xiàn): [1] S. A. Calema, Microwave chemistry, Chem. Soc. Rev., 1997, 26, 233-238 [2] 張寒畸, 金鐵漢, 微波化學(xué), 大學(xué)化學(xué), 2001, 16, 1–5. [3] R. Gedye, F. Smith, K. Westaway, A. Humera, L. Baldisera, L. Laberge, L. Rousell, Tetrahedron Lett. 1986, 27, 279. [4] R. Giguere, T. L. Bray, S. M. Duncan, G. Majetich, Tetrahedron Lett. 1986, 27, 4945. [5] C. O. Kappe, Controlled microwave heating in modern organic synthesis, Angew. Chem.-Int. Ed. 2004, 43, 6250-6284. [6] C. O. Kappe, D. Dallinger, The impact of microwave synthesis on drug discovery, Nature Rev. Drug Discovery 2006.5, 51-63. [7] B. A. Roberts, C. R. 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Gofer, Microwave approach for the synthesis of rhabdophane-type lanthanide orthophosphate (Ln = La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd and Tb) nanorods under solvothermal conditionsw, New J . Chem, 2005, 29, 733–739. [31] A. Panda, G. Glaspell, M. El-Shall, microwave synthesis of highly aligned ultra narrow semiconductor rods and wires, J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 2790–2791. [32] J. F. Zhu, Y. J. Zhu，microwave-assisted one-step synthesis of polyacrylamide-metal (M ) Ag, Pt, Cu) nanocomposites in ethylene glycol，J. Phys. Chem. B, 2006, 110, 8593-8597. [33] J. F. Zhu, Y. J. Zhu, M. G. Ma, L. X. Yang, L. Gao, simultaneous and rapid microwave synthesis of polyacrylamide-metal sulfide (Ag2S, Cu2S, HgS) nanocomposites，J. Phys. Chem. C, 2007, 111, 3920-3926. [ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:19 ] |
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