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rwei0715

鐵桿木蟲 (小有名氣)

陵軒子

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附件 1 : 苯甲酰甲酸酯.pdf

2013-07-04 16:05:08, 114.98 K

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本科211生物醫(yī)學(xué)工程085409求調(diào)劑339分已經(jīng)有3人回復(fù)

1樓 2013-07-04 16:05:34

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kn_yao

至尊木蟲 (著名寫手)

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【答案】應(yīng)助回帖

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rwei0715: 金幣+100, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2013-07-06 13:47:27

實(shí)際上，以下反應(yīng)是通過(guò)苯基乙酸甲酯的氧化，來(lái)制備苯甲酰甲酸酯的，是個(gè)好思路！現(xiàn)將附件翻譯如下：

將5.0g(33mmol)苯基乙酸甲酯，0.53g(1.4mmol)鈷(II)-間氯代苯甲酸鹽和0.34g(1.4mmol)過(guò)硫酸鈉溶于17mL特戊酸中。向該溶液中添加9.4g硫酸鈉(無(wú)水)，在強(qiáng)烈攪拌下加熱至100oC，并連續(xù)地向該溶液通入空氣，反應(yīng)通過(guò)GC監(jiān)控。

在三口瓶中，將3.0g(20mmol)苯基乙酸甲酯，0.26g(1mmol)鈷(II)-特戊酸鹽和0.24g(1mmol)過(guò)硫酸鈉連同4.25g(40mmol)原甲酸三甲酯一起溶于10mL特戊酸中。在強(qiáng)烈攪拌下加熱至100oC，并連續(xù)地向該溶液通入空氣，反應(yīng)通過(guò)GC監(jiān)控。在22.5 h后向應(yīng)液中加入1.4mL分子篩Baylith TE 144(譯注：一種分子篩的型號(hào))，并在100oC下攪拌3h。

將3.0g(20mmol)苯基乙酸甲酯，0.1g(0.6mmol)N-羥基鄰苯二甲酰亞胺和2mL分子篩Baylith TE 144加入到一兩口瓶中，在強(qiáng)烈攪拌下加熱至140oC，一天多時(shí)間內(nèi)通過(guò)向該溶液通入空氣代替加氧，30h后再加入0.05g(0.3mmol)N-羥基鄰苯二甲酰亞胺，反應(yīng)通過(guò)GC來(lái)監(jiān)控。

將3.0g(20mmol)苯基乙酸甲酯，0.3g(1.8mmol)N-羥基鄰苯二甲酰亞胺和1g活性堿式氧化鋁加入到一兩口瓶中，在強(qiáng)烈攪拌下加熱至140oC，向該溶液通入氧氣，4h后再加入0.5g活性堿式氧化鋁，反應(yīng)通過(guò)GC來(lái)監(jiān)控。

由苯甲酰氯(通過(guò)反應(yīng)A)而酰化的粗產(chǎn)品(3g，GC含量：93%)無(wú)需作中間純化處理，直接用于隨后的氧化反應(yīng)，通過(guò)向反應(yīng)瓶中加入0.3g(1.8mmol)N-羥基鄰苯二甲酰亞胺和1g活性堿式氧化鋁，在140oC下，向該溶液通入氧氣，反應(yīng)通過(guò)GC來(lái)監(jiān)控。

165g(0.75mol)苯基乙酸甲酯，76.6g(0.75mol)特戊酸，1.23g(3.3mmol)鈷(II)-4-硝基苯甲酸鹽和52.5mL分子篩在一種氣體自驅(qū)動(dòng)攪拌器的攪拌下(譯注：是一個(gè)種通過(guò)鼓入氣體來(lái)作攪拌，實(shí)際上是，該反應(yīng)也需要通入空氣來(lái)氧化) 加熱至140oC，反應(yīng)通過(guò)加入溶于壬烷(5.5M)的0.66mL TBHP來(lái)啟動(dòng)，8 h后向該溶液通入氧氣，然后改通入空氣，隨后的反應(yīng)操作如下：

在反應(yīng)瓶中加入184g苯基乙酸甲酯和1.84g鈷苯甲酸鹽，在強(qiáng)烈攪拌下加熱至140oC，交替地通入氧氣和稀氧氣(即空氣)，反應(yīng)中樣品通過(guò)GC來(lái)檢控。

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2樓2013-07-06 10:31:54

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