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彼岸繁花木蟲 (正式寫手)
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[求助]
磺化聚醚醚酮的磺化度
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想請問一下各位做過聚醚醚酮磺化的高手，我做了四組對比磺化實驗，固定反應(yīng)溫度及時間，改變的是聚醚醚酮與濃硫酸的比例，主要是1/10（1）、1/15（2）、1/25（3）、1/50（4），用滴定的方法確定磺化度，從理論上講，隨著聚醚醚酮與濃硫酸比例的提高，磺化度也是會提高的，但是我做出來的結(jié)果跟理論上的分析是有一定的差距的，結(jié)果是：（4）＜（1）＜（2）＜（3），并且（2）與（3）的結(jié)果很接近，而且四組數(shù)據(jù)均低于理論數(shù)值，我所有的操作都是嚴(yán)格按著文獻(xiàn)進(jìn)行操作的，但是不知道為什么結(jié)果差距這么大？請各位高手指點。并且請指出實驗中的注意事項。 實驗過程如下： 取4g PEEK 在攪拌的過程中不斷的加入盛有100mL濃硫酸的三口燒瓶中，用IKA機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速為800rpm，燒瓶的一個口接冷凝管，另一個口用塞子塞上，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時間為5h，反應(yīng)結(jié)束后，將溶液倒入塞子為聚四氟乙烯的滴液漏斗中，緩慢滴加到不斷攪拌的盛有冰水混合物的燒杯中，磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為800rpm，時間為一小時，滴加結(jié)束后，將溶液靜置過夜。然后用超純水多次洗滌產(chǎn)物，至溶液的PH為中性。將產(chǎn)物在室溫下干燥兩天，后在40℃真空下干燥6h，得到產(chǎn)物后，稱重。 磺化度的測定：取SPEEK 0.1-0.2g 置于錐形瓶中，配制1mol/L NaCl 溶液，用移液管準(zhǔn)確移取50mL NaCl 于錐形瓶中，配制1mol/L NaOH 溶液，放入50mL 堿式滴定管中，排除氣泡后，平行滴定三次。指示劑為酚酞。 IEC=(C_NaOH V_NaOH)/m_sample DS=(288×IEC)/(1000-102×IEC) |
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Meteorの淚
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4樓2013-07-06 21:02:29
山靈
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【答案】應(yīng)助回帖
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首先...沒有什么理論值，樹脂是粒料還是粉料、粉料的粒徑、PEEK的牌號和廠家甚至批次、濃硫酸的純度...這些都是不好控制的 其次，你的氫氧化鈉濃度太高了...你想想如果你的IEC是1.0的話，0.1g樹脂是0.1mmol氫離子，交換后消耗的1N氫氧化鈉溶液是多少？0.1ml吧？50ml的管子怎么滴的準(zhǔn)？ 一般配0.01N就差不多了，配好之后用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定堿值 |
2樓2013-07-06 14:19:43
山靈
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3樓2013-07-06 14:23:09
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5樓2013-07-06 21:08:28
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