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hangfun新蟲 (初入文壇)
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[求助]
PAHs，PBDE回收率低
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本人在做PAH質(zhì)控時，將未經(jīng)索氏抽提的加標(biāo)空白的PAH，PBDE，PCB及OCP混合標(biāo)樣直接進(jìn)行過硅膠－氧化鋁層析柱進(jìn)行分離純化，結(jié)果卻發(fā)現(xiàn)，PAHs中的萘、芴，芴烯，菲、蒽及其氘代物等前10種物質(zhì)的回收率低得出奇，只有20%－30%，最高的也才50%，而后面的6種像苯并芘，屈、苯并熒蒽，茚并比之類的回收率又高過200－300%。硅膠跟氧化鋁都是經(jīng)甲醇、正己烷/丙酮、二氯甲烷依次抽提過的。試了幾次都這樣。平行樣的回收率結(jié)果也出奇的一致。 求各位大俠指教可能是什么原因?qū)е碌摹，F(xiàn)在被這個問題搞到頭都大了。 |
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9樓2013-08-11 13:08:29
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