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hangfun新蟲 (初入文壇)
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[求助]
PAHs,PBDE回收率低
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本人在做PAH質(zhì)控時(shí),將未經(jīng)索氏抽提的加標(biāo)空白的PAH,PBDE,PCB及OCP混合標(biāo)樣直接進(jìn)行過硅膠-氧化鋁層析柱進(jìn)行分離純化,結(jié)果卻發(fā)現(xiàn),PAHs中的萘、芴,芴烯,菲、蒽及其氘代物等前10種物質(zhì)的回收率低得出奇,只有20%-30%,最高的也才50%,而后面的6種像苯并芘,屈、苯并熒蒽,茚并比之類的回收率又高過200-300%。硅膠跟氧化鋁都是經(jīng)甲醇、正己烷/丙酮、二氯甲烷依次抽提過的。試了幾次都這樣。平行樣的回收率結(jié)果也出奇的一致。 求各位大俠指教可能是什么原因?qū)е碌摹,F(xiàn)在被這個(gè)問題搞到頭都大了。 |
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