 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 620 | 回復(fù): 2 | ||
倚劍聽雨哥金蟲 (小有名氣)
|
[求助]
求助翻譯一下這段話
|
|
Spirophosphoranes peu solubles: aa et cc Compose aa: 1/100 de mole de PCI, sont ajoutes a une solution de 1,5/100de mole d’acide glycolique dam 50 ml d‘ether anhydre. Aucune reaction immediate n’est decelee. La solution est agitee pendant 4 h. Un degagement abondant d’acide chlorhydrique est observe tandis qu’un precipite blanc cristal lin se forme. Ce dernier est filtre, la ve a I’ether et seche. Des cristaux menus, blancs sont obtenus, assez solubles dans le DMF. peu solubles dans les autres solvants organiques (CH,CI,, C6H6, ether) (rendt. 50%). Compose cc: 10 g d‘a(chǎn)cide mandelique racemique (0.065 mole) et 10 ml de PCI, (0,ll mole) sont chauffes a reflux dans 10 ml de benzene (atmosphere d’azote et garde a CaCI,). La reaction, tres vive. s’accompagne d’un degagement abondant d’acide chlorhydrique. Au bout de 15 minutes, des cristaux abondants precipitent qui se redissolvent apres une heure de chauffage. Le degagement d’acide chlorhydrique cesse pratiquement apres 5 heures. La solution benzenique est alors refroidie a +5”C: des cristaux blancs precipitent que l’on filtre, lave au cyclohexane et seche. Poids: 8,6 g (rdt. 78% par rapport a I’acide mandelique) PF: 149-153O. Le produit ainsi obtenu est analytiquement pur. Recristallisk dans le benzene, il conserve le m@me point de fusion. Spirophosphoranes solubles: dd, ee, yy 1/100 de mole de PCI, et 1,5/100 de mole d’acide acetonique (phosphorane dd), ou d’acide atrolactique racemique (compose ee) ou de tartrate d’alcoyle (gg, g’g’. hh, ii), sont dissous dans 50 a 60 ml de chlorure de methylene a l’abri de l’humidite (garde a CaCI, et atmosphere d’azote). Le melange reactionnel est agite. Un degagement abondant d’acide chlorhydrique se produit qui prend fin au bout de 2 a 3 heures. Le melange reactionnel est alors debarrasse du solvant et du PCI, en exces n’ayant pas reagi. Une poudre cristalline blanche est obtenue pour le compose dd et une huile dans le cas des autres composes. -Le compose dd est obtenu sous forme de cristaux blancs (P.F. = 121-122°C). Spectre RMN31P et RMN ‘H analyse (tableau 11). I1 peut ttre recristallise dans le cyclohexane (mime point de fusion) (rdt. 75%). -Le phosphorane ii est isole pur par evaporation du solvant sous lo-* torr. sous forme d’une huile visqueuse. -Les composes gg, g‘g‘ et hh ont ete fractionnes par dissolution dans 15 ml de chlorure de methyline et reprecipitation par 20 ml d’hexane. Le phosphorane g‘g’ cristallise lentement a -20°C. II fond a la temperature ambiante. Phosphorane ee: Ce compose est obtenu brut sous forme d’une huile visqueuse. Les spectres RMN montrent l’existence de trois diastereoisomeres (cf. partie theorique). II a ete possible d’isoler une fraction fortement enrichie (290%) en isomere majoritaire: le produit brut est repris par 10 ml de benzene: une huile insoluble est dtcantee (poids: 0,l g). Le filtrat benzinique est repris par 25 ml d’hexane: des cristaux et une huile precipitent (1.5 g) que l’on seche. Leur spectre RMNlH est identique a celui du produit brut. 11s sont dissous dans 10 ml de chlorure de methyline puis repris par 30 ml d’hexane: un trouble se forme. La solution est laissee pendant 20 heures -2OOC: des cristaux se forment que l’on filtre, lave avec un melange chlorure de methylene-hexane 1 - , et seche-poids: 1 g (rdt. 30%). |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
295求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿211院校 344分 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)生物學(xué)學(xué)碩，求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
085602 307分 求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
322求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
高溫高壓反應(yīng)求助
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿上海理工能源動力（085800）310分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
食品工程專碩一志愿中海洋309求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
285求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
289求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
andrewzhang
鐵桿木蟲 (著名寫手)
超級無敵加菲
- 翻譯EPI: 119
- 應(yīng)助: 225 (大學(xué)生)
- 金幣: 6404.9
- 散金: 410
- 紅花: 45
- 帖子: 1428
- 在線: 485小時
- 蟲號: 923911
- 注冊: 2009-12-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 玻璃材料
2樓2013-07-15 16:23:51
倚劍聽雨哥
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1872.4
- 散金: 8
- 帖子: 260
- 在線: 61.6小時
- 蟲號: 1092306
- 注冊: 2010-09-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)合成
3樓2013-07-16 15:05:53
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 倚劍聽雨哥 的主題更新
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 求調(diào)劑 +4 | 零八# 2026-03-27 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +4 | jhx777 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
[考博] 26申博 +3 | 加油沖�。� 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑，一志愿南農(nóng)083200食品科學(xué)與工程 +5 | XQTJZ 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085600，材料與化工321分，求調(diào)劑 +9 | 大饞小子 2026-03-27 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +9 | 上岸吧ZJY 2026-03-22 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿南京師范大學(xué)303求調(diào)劑 +3 | zzffylgg 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉大071010，316分求調(diào)劑 +3 | xgbiknn 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +10 | Micky11223 2026-03-25 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | 白QF 2026-03-21 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +17 | 碩星赴 2026-03-23 | 17/850 |
|
|
|
[考研] 297求調(diào)劑 +6 | 田洪有 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 打過很多競賽，085406控制工程300分，求調(diào)劑 +3 | askeladz 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +5 | 話梅糖111 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | 研研，接電話 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 341求調(diào)劑(一志愿湖南大學(xué)070300) +5 | 番茄頭--- 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | ALULU4408 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 276求調(diào)劑 +3 | YNRYG 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
 一志愿東華大學(xué)化學(xué)070300，求調(diào)劑
+7
|
2117205181 2026-03-21 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +3 | 呼呼？~+123456 2026-03-21 | 3/150 |
|