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zhengdan9298金蟲 (正式寫手)
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[求助]
GC中雜質(zhì)隨濃度增大，峰面積反而變小
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現(xiàn)有一亞安結(jié)構(gòu)的化合物，遇水極不穩(wěn)定，所以不用HPLC，考慮用GC。scifinder顯示沸點三百二十幾度。具體多少忘記了。所以GC中我進樣口設(shè)320度，但是檢測器設(shè)置280度�，F(xiàn)在檢查結(jié)果出現(xiàn)一問題。該物質(zhì)主峰在9分鐘左右，4分鐘有個原料峰，7分多有個雜質(zhì)峰1，13分鐘有個雜質(zhì)峰2. 現(xiàn)在的問題是： 進樣濃度為0.05g/ml時，7分鐘雜質(zhì)峰面積600左右。 進樣濃度為0.1g/ml時，7分鐘雜質(zhì)峰面積800左右 進樣濃度為0.15g/ml時，7分鐘雜質(zhì)峰面積700左右 進樣濃度為0.2g/ml時，7分鐘雜質(zhì)峰面積450左右. 但是主峰以及其他雜質(zhì)峰峰面積是隨著濃度增大而增大的。所以相對來說，進樣濃度越大，雜質(zhì)7越小，主峰純度就越大。請問高手怎么會出現(xiàn)這個情況？是氣化不完全嗎？如果是氣化不完全，那后面的主峰和雜質(zhì)應該是沸點更高，那也應該是越來越小？請高手指點迷津�。。�！ |
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csc_0769
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suchang198
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4樓2013-07-18 10:05:42
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