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zhengdan9298金蟲 (正式寫手)
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[求助]
GC中雜質(zhì)隨濃度增大,峰面積反而變小
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現(xiàn)有一亞安結(jié)構(gòu)的化合物,遇水極不穩(wěn)定,所以不用HPLC,考慮用GC。scifinder顯示沸點(diǎn)三百二十幾度。具體多少忘記了。所以GC中我進(jìn)樣口設(shè)320度,但是檢測(cè)器設(shè)置280度。現(xiàn)在檢查結(jié)果出現(xiàn)一問題。該物質(zhì)主峰在9分鐘左右,4分鐘有個(gè)原料峰,7分多有個(gè)雜質(zhì)峰1,13分鐘有個(gè)雜質(zhì)峰2. 現(xiàn)在的問題是: 進(jìn)樣濃度為0.05g/ml時(shí),7分鐘雜質(zhì)峰面積600左右。 進(jìn)樣濃度為0.1g/ml時(shí),7分鐘雜質(zhì)峰面積800左右 進(jìn)樣濃度為0.15g/ml時(shí),7分鐘雜質(zhì)峰面積700左右 進(jìn)樣濃度為0.2g/ml時(shí),7分鐘雜質(zhì)峰面積450左右. 但是主峰以及其他雜質(zhì)峰峰面積是隨著濃度增大而增大的。所以相對(duì)來說,進(jìn)樣濃度越大,雜質(zhì)7越小,主峰純度就越大。請(qǐng)問高手怎么會(huì)出現(xiàn)這個(gè)情況?是氣化不完全嗎?如果是氣化不完全,那后面的主峰和雜質(zhì)應(yīng)該是沸點(diǎn)更高,那也應(yīng)該是越來越。空(qǐng)高手指點(diǎn)迷津。。。 |
銀蟲 (小有名氣)

木蟲 (著名寫手)
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