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dendrimer899銀蟲 (初入文壇)
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醋酸銀甲苯回流油胺還原生成納米銀 已有1人參與
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各種納米合成蟲友，你們有沒有誰在回流甲苯中采用油胺還原醋酸銀生成10幾納米左右的銀粒子。我采用的是Frank E. Osterloh在2004年發(fā)表在Chem. Mater.的方法。這是篇油胺合成納米銀的經(jīng)典文獻(xiàn)。作者采用甲苯、己烷和二氯苯在不同回流溫度合成了單分散的不同粒徑的納米銀。在下參考supporting information中的實(shí)驗(yàn)方法，但是并沒有完全得到如文獻(xiàn)中TEM圖片質(zhì)量的納米粒子。由于油胺分子大小相同，濃度高的納米銀溶液制備的TEM grid上面會(huì)形成ordered array pack. 在下有幾個(gè)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)方面的疑問： 1. 作者將溶解于油胺中的醋酸銀快速注入回流的甲苯中，油胺室溫上下的融化溫度，將油胺醋酸銀混合超聲，混合物會(huì)從無色變?yōu)辄S白色最后變?yōu)辄S橙色。請(qǐng)問這個(gè)顏色變化是不是對(duì)，文獻(xiàn)一般認(rèn)為油胺在溫度較低時(shí)候不能還原銀鹽，這個(gè)黃色是不是銀胺配合物的顏色。但是我懷疑顏色加深到黃橙色意味著有部分銀還原掉，不知道溶解方法影不影響成核，最終影響粒徑分布。 正確溶解方法是混合油胺，醋酸銀和甲苯，然后升溫到回流，還是快速注射油胺醋酸銀混合物到回流甲苯，還是溶解醋酸銀到油胺醋酸銀混合溶劑中在快速注入回流甲苯中？ 2. 回流溫度應(yīng)該精確保持110度，溫度浮動(dòng)對(duì)粒徑分布有沒有很大影響。另外大家使用硅油浴還是控溫加熱套？ 3. 甲苯一般來說沸點(diǎn)不夠高，很難實(shí)現(xiàn)高溫快速成核和低溫Ostwald ripening來使分布變窄，所以是不是很難得到粒徑分布很均勻的納米粒子？ 4. 攪拌速率是不是越快越好，文獻(xiàn)基本保持10納米左右，我的幾乎都是7納米，我的轉(zhuǎn)速在800 rpm. 感覺這種溶解熱的方法攪拌速率應(yīng)該不如硼氫化鈉還原來的重要。 這個(gè)反應(yīng)我的納米粒子TEM下面時(shí)而還可以，時(shí)而不太好，不知道什么原因。如果所示，但是每次實(shí)驗(yàn)條件幾乎保持一致, 但是照片都是多次溶解-沉淀-離心清洗油胺之后50度烘干拍攝的TEM，不知道是不是應(yīng)該做完反應(yīng)立即制備TEM grid. 希望有蟲友指點(diǎn)迷途。 謝謝了。 TEM from Chem. Mater..jpg my good trial.jpg my bad trial.jpg |
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decahedron
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4樓2016-03-11 14:14:26
小雅moya
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2樓2016-03-10 22:02:42
decahedron
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【答案】應(yīng)助回帖
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1. 作者將溶解于油胺中的醋酸銀快速注入回流的甲苯中，油胺室溫上下的融化溫度，將油胺醋酸銀混合超聲，混合物會(huì)從無色變?yōu)辄S白色最后變?yōu)辄S橙色。請(qǐng)問這個(gè)顏色變化是不是對(duì)，文獻(xiàn)一般認(rèn)為油胺在溫度較低時(shí)候不能還原銀鹽，這個(gè)黃色是不是銀胺配合物的顏色。但是我懷疑顏色加深到黃橙色意味著有部分銀還原掉，不知道溶解方法影不影響成核，最終影響粒徑分布。 正確溶解方法是混合油胺，醋酸銀和甲苯，然后升溫到回流，還是快速注射油胺醋酸銀混合物到回流甲苯，還是溶解醋酸銀到油胺醋酸銀混合溶劑中在快速注入回流甲苯中？ 這個(gè)體系我做了很多年，混合后慢慢加熱的話，顆粒粒徑偏大，這個(gè)時(shí)候熟化基本沒啥效果了。快速注射法會(huì)顆粒小，熟化起來效果明顯。你適當(dāng)控制溶解醋酸銀的油胺的量，不要太多，引起體系溫度變化太大。 2. 回流溫度應(yīng)該精確保持110度，溫度浮動(dòng)對(duì)粒徑分布有沒有很大影響。另外大家使用硅油浴還是控溫加熱套？ 強(qiáng)烈建議用油，溫度更加精確，溫度過高當(dāng)然會(huì)影響，溫度過低熟化效果不好，很多時(shí)候我都用180度的溶解熟化效果更好。 3. 甲苯一般來說沸點(diǎn)不夠高，很難實(shí)現(xiàn)高溫快速成核和低溫Ostwald ripening來使分布變窄，所以是不是很難得到粒徑分布很均勻的納米粒子？ 可以采用二甲苯或者叔丁基甲苯，沸點(diǎn)180。熟化更好。 4. 攪拌速率是不是越快越好，文獻(xiàn)基本保持10納米左右，我的幾乎都是7納米，我的轉(zhuǎn)速在800 rpm. 感覺這種溶解熱的方法攪拌速率應(yīng)該不如硼氫化鈉還原來的重要。 攪拌速率不太重要。其實(shí)你用硼氫化鈉還原然后熟化效果也不錯(cuò)。 |
3樓2016-03-11 14:13:25
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前輩您好，看了您解答，感覺原來文章上有這么多可以深究的地方。我近期做實(shí)驗(yàn)換方向看了作者的文章和相關(guān)引用了他的文獻(xiàn)，也想做油胺包覆的納米銀。感謝您的以上建議，但是還有一些不明白的地方：1、實(shí)驗(yàn)用的乙酸銀和油胺是不是要買進(jìn)口的試劑才能合成出形貌控制較好的納米粒子；2、快速注入乙酸銀和油胺溶液到回流的甲苯中是否和反應(yīng)體系應(yīng)該密閉通氮?dú)獗Ｗo(hù)；3、油胺和銀的量比例是否對(duì)銀離子的大小有明顯影響；4、一般實(shí)驗(yàn)室的硅油超過150℃就容易冒煙，如果用甲苯反應(yīng)是不是很難合成出形狀規(guī)則的銀離子？ 懇請(qǐng)您指點(diǎn)一下，多謝  |
5樓2016-03-11 16:44:21
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