 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2298 | 回復(fù): 5 | |||
dendrimer899銀蟲 (初入文壇)
|
[求助]
醋酸銀甲苯回流油胺還原生成納米銀 已有1人參與
|
|
各種納米合成蟲友，你們有沒有誰在回流甲苯中采用油胺還原醋酸銀生成10幾納米左右的銀粒子。我采用的是Frank E. Osterloh在2004年發(fā)表在Chem. Mater.的方法。這是篇油胺合成納米銀的經(jīng)典文獻。作者采用甲苯、己烷和二氯苯在不同回流溫度合成了單分散的不同粒徑的納米銀。在下參考supporting information中的實驗方法，但是并沒有完全得到如文獻中TEM圖片質(zhì)量的納米粒子。由于油胺分子大小相同，濃度高的納米銀溶液制備的TEM grid上面會形成ordered array pack. 在下有幾個實驗細節(jié)方面的疑問： 1. 作者將溶解于油胺中的醋酸銀快速注入回流的甲苯中，油胺室溫上下的融化溫度，將油胺醋酸銀混合超聲，混合物會從無色變?yōu)辄S白色最后變?yōu)辄S橙色。請問這個顏色變化是不是對，文獻一般認為油胺在溫度較低時候不能還原銀鹽，這個黃色是不是銀胺配合物的顏色。但是我懷疑顏色加深到黃橙色意味著有部分銀還原掉，不知道溶解方法影不影響成核，最終影響粒徑分布。 正確溶解方法是混合油胺，醋酸銀和甲苯，然后升溫到回流，還是快速注射油胺醋酸銀混合物到回流甲苯，還是溶解醋酸銀到油胺醋酸銀混合溶劑中在快速注入回流甲苯中？ 2. 回流溫度應(yīng)該精確保持110度，溫度浮動對粒徑分布有沒有很大影響。另外大家使用硅油浴還是控溫加熱套？ 3. 甲苯一般來說沸點不夠高，很難實現(xiàn)高溫快速成核和低溫Ostwald ripening來使分布變窄，所以是不是很難得到粒徑分布很均勻的納米粒子？ 4. 攪拌速率是不是越快越好，文獻基本保持10納米左右，我的幾乎都是7納米，我的轉(zhuǎn)速在800 rpm. 感覺這種溶解熱的方法攪拌速率應(yīng)該不如硼氫化鈉還原來的重要。 這個反應(yīng)我的納米粒子TEM下面時而還可以，時而不太好，不知道什么原因。如果所示，但是每次實驗條件幾乎保持一致, 但是照片都是多次溶解-沉淀-離心清洗油胺之后50度烘干拍攝的TEM，不知道是不是應(yīng)該做完反應(yīng)立即制備TEM grid. 希望有蟲友指點迷途。 謝謝了。 TEM from Chem. Mater..jpg my good trial.jpg my bad trial.jpg |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
溫州大學(xué)王娟課題組2026年招生
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
溫州大學(xué)2026年招生（化學(xué)、材料）
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
金屬材料論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有137人回復(fù)
-
招生負責(zé)_院士團隊_學(xué)生高自由度成長_擅長學(xué)生培養(yǎng)
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
溫州大學(xué)招收2026年入學(xué)博士研究生（化學(xué)、材料、環(huán)境）
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
非晶合金
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
院士團隊-每屆學(xué)生都優(yōu)秀-高自由度-團隊氛圍好
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
化工學(xué)院（學(xué)院正式調(diào)劑群+聯(lián)系方式）
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
化工學(xué)院（學(xué)院官方群）-院士團隊招生-學(xué)生自由度高-培養(yǎng)模式成熟高效
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
小雅moya
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 493.9
- 帖子: 28
- 在線: 20.6小時
- 蟲號: 1934567
- 注冊: 2012-08-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 聚合物共混與復(fù)合材料
2樓2016-03-10 22:02:42
decahedron
銀蟲 (正式寫手)
- MN-EPI: 1
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 334.9
- 散金: 2446
- 紅花: 10
- 帖子: 782
- 在線: 249.3小時
- 蟲號: 1379489
- 注冊: 2011-08-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 結(jié)構(gòu)化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
|
1. 作者將溶解于油胺中的醋酸銀快速注入回流的甲苯中，油胺室溫上下的融化溫度，將油胺醋酸銀混合超聲，混合物會從無色變?yōu)辄S白色最后變?yōu)辄S橙色。請問這個顏色變化是不是對，文獻一般認為油胺在溫度較低時候不能還原銀鹽，這個黃色是不是銀胺配合物的顏色。但是我懷疑顏色加深到黃橙色意味著有部分銀還原掉，不知道溶解方法影不影響成核，最終影響粒徑分布。 正確溶解方法是混合油胺，醋酸銀和甲苯，然后升溫到回流，還是快速注射油胺醋酸銀混合物到回流甲苯，還是溶解醋酸銀到油胺醋酸銀混合溶劑中在快速注入回流甲苯中？ 這個體系我做了很多年，混合后慢慢加熱的話，顆粒粒徑偏大，這個時候熟化基本沒啥效果了�？焖僮⑸浞〞w粒小，熟化起來效果明顯。你適當控制溶解醋酸銀的油胺的量，不要太多，引起體系溫度變化太大。 2. 回流溫度應(yīng)該精確保持110度，溫度浮動對粒徑分布有沒有很大影響。另外大家使用硅油浴還是控溫加熱套？ 強烈建議用油，溫度更加精確，溫度過高當然會影響，溫度過低熟化效果不好，很多時候我都用180度的溶解熟化效果更好。 3. 甲苯一般來說沸點不夠高，很難實現(xiàn)高溫快速成核和低溫Ostwald ripening來使分布變窄，所以是不是很難得到粒徑分布很均勻的納米粒子？ 可以采用二甲苯或者叔丁基甲苯，沸點180。熟化更好。 4. 攪拌速率是不是越快越好，文獻基本保持10納米左右，我的幾乎都是7納米，我的轉(zhuǎn)速在800 rpm. 感覺這種溶解熱的方法攪拌速率應(yīng)該不如硼氫化鈉還原來的重要。 攪拌速率不太重要。其實你用硼氫化鈉還原然后熟化效果也不錯。 |
3樓2016-03-11 14:13:25
decahedron
銀蟲 (正式寫手)
- MN-EPI: 1
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 334.9
- 散金: 2446
- 紅花: 10
- 帖子: 782
- 在線: 249.3小時
- 蟲號: 1379489
- 注冊: 2011-08-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 結(jié)構(gòu)化學(xué)
4樓2016-03-11 14:14:26
小雅moya
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 493.9
- 帖子: 28
- 在線: 20.6小時
- 蟲號: 1934567
- 注冊: 2012-08-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 聚合物共混與復(fù)合材料
5樓2016-03-11 16:44:21
decahedron
銀蟲 (正式寫手)
- MN-EPI: 1
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 334.9
- 散金: 2446
- 紅花: 10
- 帖子: 782
- 在線: 249.3小時
- 蟲號: 1379489
- 注冊: 2011-08-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 結(jié)構(gòu)化學(xué)
|
1.我沒用過進口的，都是國產(chǎn)的，我覺得影響應(yīng)該不大；2.氮氣我覺得沒必要啊，我都是空氣中加熱的；3.我覺得醋酸銀的濃度關(guān)系比較大，濃度太高我覺得比較困難，其實有一篇文獻你可以參考他的來進行熟化回流（(a) Zhang, Q.; Xie, J.; Liang, J.; Lee, J. Y. AdV. Funct. Mater.2009, 19, 1. (b) Zhang, Q.; Xie, J.; Yang, J.; Lee, J. Y. ACS Nano 2009, 3, 139.）；4.硅油我都是200度沒問題啊，你去淘寶上買一些，或者上海亨越的也可以加熱到200度。 |
6樓2016-03-11 18:21:16
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 dendrimer899 的主題更新
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 招收調(diào)劑碩士 +4 | lidianxing 2026-03-19 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +6 | S.H1 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 本科鄭州大學(xué)物理學(xué)院，一志愿華科070200學(xué)碩，346求調(diào)劑 +4 | 我不是一根蔥 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +4 | 冬十三 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿武理材料305分求調(diào)劑 +5 | 想上岸的鯉魚 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 297求調(diào)劑 +8 | 戲精丹丹丹 2026-03-17 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 總分331 +3 | ZY-05 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)336分求調(diào)劑 +6 | zbzihdhd 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境工程調(diào)劑 +8 | 大可digkids 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 考研求調(diào)劑 +3 | 橘頌. 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[碩博家園] 湖北工業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與健康學(xué)院-課題組招收2026級食品/生物方向碩士 +3 | 1喜春8 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +3 | 曼殊2266 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 求調(diào)劑 +13 | enenenhui 2026-03-13 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 0703 物理化學(xué)調(diào)劑 +3 | 我可以上岸的對?/a> 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 26考研一志愿中國石油大學(xué)(華東)305分求調(diào)劑 +3 | 嘉年新程 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0856專碩279求調(diào)劑 +5 | 加油加油！? 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料與化工 323 英一+數(shù)二+物化，一志愿：哈工大 本人本科雙一流 +4 | 自由的_飛翔 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 中科大材料專碩319求調(diào)劑 +3 | 孟鑫材料 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[基金申請] 現(xiàn)在如何回避去年的某一個專家，不知道名字 +3 | zk200107 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 學(xué)員97LZgn 2026-03-13 | 4/200 |
|