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dendrimer899銀蟲 (初入文壇)
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醋酸銀甲苯回流油胺還原生成納米銀 已有1人參與
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各種納米合成蟲友，你們有沒有誰在回流甲苯中采用油胺還原醋酸銀生成10幾納米左右的銀粒子。我采用的是Frank E. Osterloh在2004年發(fā)表在Chem. Mater.的方法。這是篇油胺合成納米銀的經(jīng)典文獻(xiàn)。作者采用甲苯、己烷和二氯苯在不同回流溫度合成了單分散的不同粒徑的納米銀。在下參考supporting information中的實驗方法，但是并沒有完全得到如文獻(xiàn)中TEM圖片質(zhì)量的納米粒子。由于油胺分子大小相同，濃度高的納米銀溶液制備的TEM grid上面會形成ordered array pack. 在下有幾個實驗細(xì)節(jié)方面的疑問： 1. 作者將溶解于油胺中的醋酸銀快速注入回流的甲苯中，油胺室溫上下的融化溫度，將油胺醋酸銀混合超聲，混合物會從無色變?yōu)辄S白色最后變?yōu)辄S橙色。請問這個顏色變化是不是對，文獻(xiàn)一般認(rèn)為油胺在溫度較低時候不能還原銀鹽，這個黃色是不是銀胺配合物的顏色。但是我懷疑顏色加深到黃橙色意味著有部分銀還原掉，不知道溶解方法影不影響成核，最終影響粒徑分布。 正確溶解方法是混合油胺，醋酸銀和甲苯，然后升溫到回流，還是快速注射油胺醋酸銀混合物到回流甲苯，還是溶解醋酸銀到油胺醋酸銀混合溶劑中在快速注入回流甲苯中？ 2. 回流溫度應(yīng)該精確保持110度，溫度浮動對粒徑分布有沒有很大影響。另外大家使用硅油浴還是控溫加熱套？ 3. 甲苯一般來說沸點不夠高，很難實現(xiàn)高溫快速成核和低溫Ostwald ripening來使分布變窄，所以是不是很難得到粒徑分布很均勻的納米粒子？ 4. 攪拌速率是不是越快越好，文獻(xiàn)基本保持10納米左右，我的幾乎都是7納米，我的轉(zhuǎn)速在800 rpm. 感覺這種溶解熱的方法攪拌速率應(yīng)該不如硼氫化鈉還原來的重要。 這個反應(yīng)我的納米粒子TEM下面時而還可以，時而不太好，不知道什么原因。如果所示，但是每次實驗條件幾乎保持一致, 但是照片都是多次溶解-沉淀-離心清洗油胺之后50度烘干拍攝的TEM，不知道是不是應(yīng)該做完反應(yīng)立即制備TEM grid. 希望有蟲友指點迷途。 謝謝了。 TEM from Chem. Mater..jpg my good trial.jpg my bad trial.jpg |
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1.我沒用過進(jìn)口的，都是國產(chǎn)的，我覺得影響應(yīng)該不大；2.氮氣我覺得沒必要啊，我都是空氣中加熱的；3.我覺得醋酸銀的濃度關(guān)系比較大，濃度太高我覺得比較困難，其實有一篇文獻(xiàn)你可以參考他的來進(jìn)行熟化回流（(a) Zhang, Q.; Xie, J.; Liang, J.; Lee, J. Y. AdV. Funct. Mater.2009, 19, 1. (b) Zhang, Q.; Xie, J.; Yang, J.; Lee, J. Y. ACS Nano 2009, 3, 139.）；4.硅油我都是200度沒問題啊，你去淘寶上買一些，或者上海亨越的也可以加熱到200度。 |
6樓2016-03-11 18:21:16
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2樓2016-03-10 22:02:42
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【答案】應(yīng)助回帖
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1. 作者將溶解于油胺中的醋酸銀快速注入回流的甲苯中，油胺室溫上下的融化溫度，將油胺醋酸銀混合超聲，混合物會從無色變?yōu)辄S白色最后變?yōu)辄S橙色。請問這個顏色變化是不是對，文獻(xiàn)一般認(rèn)為油胺在溫度較低時候不能還原銀鹽，這個黃色是不是銀胺配合物的顏色。但是我懷疑顏色加深到黃橙色意味著有部分銀還原掉，不知道溶解方法影不影響成核，最終影響粒徑分布。 正確溶解方法是混合油胺，醋酸銀和甲苯，然后升溫到回流，還是快速注射油胺醋酸銀混合物到回流甲苯，還是溶解醋酸銀到油胺醋酸銀混合溶劑中在快速注入回流甲苯中？ 這個體系我做了很多年，混合后慢慢加熱的話，顆粒粒徑偏大，這個時候熟化基本沒啥效果了�？焖僮⑸浞〞w粒小，熟化起來效果明顯。你適當(dāng)控制溶解醋酸銀的油胺的量，不要太多，引起體系溫度變化太大。 2. 回流溫度應(yīng)該精確保持110度，溫度浮動對粒徑分布有沒有很大影響。另外大家使用硅油浴還是控溫加熱套？ 強(qiáng)烈建議用油，溫度更加精確，溫度過高當(dāng)然會影響，溫度過低熟化效果不好，很多時候我都用180度的溶解熟化效果更好。 3. 甲苯一般來說沸點不夠高，很難實現(xiàn)高溫快速成核和低溫Ostwald ripening來使分布變窄，所以是不是很難得到粒徑分布很均勻的納米粒子？ 可以采用二甲苯或者叔丁基甲苯，沸點180。熟化更好。 4. 攪拌速率是不是越快越好，文獻(xiàn)基本保持10納米左右，我的幾乎都是7納米，我的轉(zhuǎn)速在800 rpm. 感覺這種溶解熱的方法攪拌速率應(yīng)該不如硼氫化鈉還原來的重要。 攪拌速率不太重要。其實你用硼氫化鈉還原然后熟化效果也不錯。 |
3樓2016-03-11 14:13:25
decahedron
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4樓2016-03-11 14:14:26
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