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xuwenkai木蟲 (正式寫手)
木木木木木蟲
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[求助]
重結(jié)晶問題求助
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各位蟲友，本人最近做一個(gè)藥物合成工藝的優(yōu)化，打算把兩個(gè)產(chǎn)物（一個(gè)中間產(chǎn)物一個(gè)終產(chǎn)物）用重結(jié)晶的方式代替過柱來(lái)提純。兩個(gè)產(chǎn)物形態(tài)如圖所示，請(qǐng)問這樣形態(tài)（一種是白色粉末，旋干后有晶型的樣子，另一種雖然也是固體，但呈板塊狀，比膏狀干但又有點(diǎn)潮）的能結(jié)晶嗎？ 我試過幾種溶劑，石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯，異丙醇，在乙酸乙酯和異丙醇中溶解度都比較大，可達(dá)10g/100ml,近沸點(diǎn)能有40~50g/100ml。我把熱飽和溶液放置后不見結(jié)晶，只是溶液渾濁了，請(qǐng)問這算結(jié)晶出來(lái)了嗎，該怎么分離呢？ 如果不是，那有什么方法可以嘗試呢？ 再問一下結(jié)晶需要用哪些儀器？在那個(gè)容器里面長(zhǎng)晶呢，如果我的樣品只有幾克的話？ 本人初涉結(jié)晶領(lǐng)域，經(jīng)驗(yàn)欠缺，懇請(qǐng)大家多多指教 IMG_20130725_195211.jpg IMG_20130725_191900.jpg |
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xuwenkai
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3樓2013-07-26 10:25:12
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2樓2013-07-25 21:16:23
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4樓2013-07-29 12:28:56
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xuwenkai: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝回復(fù) 2013-07-29 22:47:40
xuwenkai: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝回復(fù) 2013-07-29 22:47:40
加的溶劑少一點(diǎn) 不要一次加太多 邊加邊攪拌 也可以稍微溫水浴下促進(jìn)溶解 你圖上那么一點(diǎn)點(diǎn)溶解性好的話等體積就夠了比如10g加10ml溶解 哪里需要100ml 反正溶劑加多了不容易析出來(lái)的 溶解后就放那等著就行了 出不來(lái)就用玻璃棒刮刮容器壁 不要急著放冰箱或者冰浴中 否則晶型不漂亮 析的差不多了放冰浴里再析一會(huì)兒 然后抽濾出來(lái)就行啦 |
5樓2013-07-29 14:02:44
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