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xuwenkai木蟲 (正式寫手)
木木木木木蟲
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[求助]
重結(jié)晶問題求助
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各位蟲友，本人最近做一個藥物合成工藝的優(yōu)化，打算把兩個產(chǎn)物（一個中間產(chǎn)物一個終產(chǎn)物）用重結(jié)晶的方式代替過柱來提純。兩個產(chǎn)物形態(tài)如圖所示，請問這樣形態(tài)（一種是白色粉末，旋干后有晶型的樣子，另一種雖然也是固體，但呈板塊狀，比膏狀干但又有點潮）的能結(jié)晶嗎？ 我試過幾種溶劑，石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯，異丙醇，在乙酸乙酯和異丙醇中溶解度都比較大，可達(dá)10g/100ml,近沸點能有40~50g/100ml。我把熱飽和溶液放置后不見結(jié)晶，只是溶液渾濁了，請問這算結(jié)晶出來了嗎，該怎么分離呢？ 如果不是，那有什么方法可以嘗試呢？ 再問一下結(jié)晶需要用哪些儀器？在那個容器里面長晶呢，如果我的樣品只有幾克的話？ 本人初涉結(jié)晶領(lǐng)域，經(jīng)驗欠缺，懇請大家多多指教 IMG_20130725_195211.jpg IMG_20130725_191900.jpg |
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xuwenkai
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2樓2013-07-25 21:16:23
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5樓2013-07-29 14:02:44
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