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hassen90銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
液相定量的問(wèn)題 很急
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| 請(qǐng)教各位大蝦，液相定量時(shí)一個(gè)樣必須要進(jìn)6針嗎？我看文獻(xiàn)說(shuō)這好像是方法建立時(shí)為測(cè)定方法精密度而做的，那么方法建好后進(jìn)樣時(shí)一個(gè)樣進(jìn)幾針合適？做幾個(gè)平行好？RSD應(yīng)在多少？需要注明的是我用的這個(gè)方法是一個(gè)試劑盒里提供的，是否可以認(rèn)為這個(gè)方法是建立好的？ |
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 高效液相 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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hassen90: 金幣+1, ★有幫助 2013-07-26 22:10:19
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hassen90: 金幣+1, ★有幫助 2013-07-26 22:10:19
樓主應(yīng)該搞清楚，你的方法是否有據(jù)可循，是現(xiàn)成的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還是別的標(biāo)準(zhǔn)，如果是現(xiàn)成的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，就確認(rèn)一下就哦了，如果不是正規(guī)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還的驗(yàn)證，那活就多了去了，定量一個(gè)物質(zhì)，就像用尺子去量東西一樣，前提就是你的這把尺子準(zhǔn)確，才能得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，才能算是有效的，茫然的去討論進(jìn)幾針就沒(méi)有必要了，看看法規(guī)，大框，都要求哪方面的東西，這樣就不至于亂 |
7樓2013-07-26 09:44:15
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【答案】應(yīng)助回帖
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rsd一般小于2%吧. 1．準(zhǔn)確度 該指標(biāo)主要是通過(guò)回收率來(lái)反映。驗(yàn)證時(shí)一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測(cè)定其含量，將實(shí)測(cè)值與理論值比較，計(jì)算回收率。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個(gè)回收率數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。 2．線性 線性一般通過(guò)線性回歸方程的形式來(lái)表示。具體的驗(yàn)證方法為： 在80％至120％的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測(cè)定其主峰的面積，計(jì)算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸分析。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的2％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。 3．精密度 1）重復(fù)性 配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個(gè)分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測(cè)試，所得6份供試液含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。 2）中間精密度 配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個(gè)分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測(cè)試，所得12個(gè)含量數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。 |
9樓2013-07-28 16:39:51
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