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hassen90銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
液相定量的問題 很急
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| 請教各位大蝦，液相定量時一個樣必須要進(jìn)6針嗎？我看文獻(xiàn)說這好像是方法建立時為測定方法精密度而做的，那么方法建好后進(jìn)樣時一個樣進(jìn)幾針合適？做幾個平行好？RSD應(yīng)在多少？需要注明的是我用的這個方法是一個試劑盒里提供的，是否可以認(rèn)為這個方法是建立好的？ |
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 高效液相 |
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tianxia119wo
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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rsd一般小于2%吧. 1．準(zhǔn)確度 該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。 2．線性 線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為： 在80％至120％的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定其主峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸分析。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的2％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。 3．精密度 1）重復(fù)性 配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。 2）中間精密度 配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。 |
9樓2013-07-28 16:39:51
akosrios
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2樓2013-07-25 20:57:53
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4樓2013-07-25 23:05:59
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