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[求助]
CdTe量子點合成問題
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| 向各位討教量子點合成的問題。我合成CdTe量子點，用的是硼氫化鈉和碲粉然后加入乙醇，通氮氣除氧，加水反應(yīng)，這時溶液先是變成紫紅色，后又變成白色近乎透明液體，但是燒瓶底下有部分黑色沉淀。不知道這個沉淀是什么？最近一直沒有合成出來，所以在想是不是這步有問題，瓶底黑色沉淀是沒有反應(yīng)的碲粉嗎？我的硼氫化鈉是過量的。會不會是碲粉有問題，應(yīng)經(jīng)被氧化了？實驗室的碲粉時間可能已經(jīng)很長了，一般是放在干燥瓶中的，碲粉時間長了是不是不能用了？加水反應(yīng)后的現(xiàn)象正確的應(yīng)該是什么樣呢？？ |
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nano-jenny
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
草西7426: 金幣+1 2013-07-29 16:40:04
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草西7426: 金幣+1 2013-07-29 16:40:04
| 你是將鎘源，碲源直接混成一鍋做的嗎？我們通常是分開做鎘前驅(qū)體和碲前驅(qū)體的，將硼氫化鈉和碲粉加入小玻璃瓶中，加水反應(yīng)（沒有用過乙醇），瓶塞中插入小針頭（為了放出生成的氫氣），溶液先是變成紫紅色，后又變成無色透明液體，就是碲氫化鈉。同時，三頸燒瓶中制備鎘前驅(qū)體，要用NaOH調(diào)節(jié)pH值到11，至鎘前驅(qū)體溶解得到透明溶液，后通N2除氧（除氧是很關(guān)鍵的），再將上述無色透明碲氫化鈉溶液用長針頭注射到三頸燒瓶中反應(yīng)就可以了。 |
2樓2013-07-29 13:01:09
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6樓2013-07-29 19:06:48
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我不是直接混合兩個前驅(qū)體溶液的，我是生成碲化氫氣體，被溶液吸收后，加入到鎘前驅(qū)體溶液中的，之前做的一加入碲化氫氣體溶液后，混合溶液就會變成黃色，現(xiàn)在做的好幾次，混合溶液一直無色，加熱回流也都是無色的 |
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hanying123117樓2013-07-30 09:03:26
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8樓2013-07-30 11:31:14
9樓2013-07-31 09:12:40
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