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夏微涼0905金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
HPLC 定量限 檢測(cè)限 信噪比 已有1人參與
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| 本人在做高效液相測(cè)藥物定量限和檢測(cè)限時(shí)遇到的問(wèn)題，在計(jì)算信噪比時(shí)發(fā)現(xiàn)，噪聲范圍取值不同，報(bào)告中出來(lái)的信噪比有很大的不同。比如我取10-10.75min這段基線較平的范圍，信噪比為23 取10-20min時(shí)信噪比就變?yōu)?.7了。這個(gè)取值范圍是多少啊，有個(gè)規(guī)定的值么？知道的人回答我下哈。 |
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habulu
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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請(qǐng)問(wèn)有什么指導(dǎo)原則確定嗎？為什么選擇出峰時(shí)間前后1.5min��？我不懂，您給解釋一下！最好帶著相關(guān)的支撐資料！ 
3樓2013-08-08 08:28:54
liulion2008
木蟲(chóng) (小有名氣)
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2樓2013-08-07 14:27:54
liulion2008
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
夏微涼0905(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-08-08 13:05:53
夏微涼0905(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-08-08 13:05:53
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樓主，除了FDA關(guān)于分析方法學(xué)驗(yàn)證的LOD是有明確指導(dǎo)的，其他官方指導(dǎo)關(guān)于LOD沒(méi)有明確的指導(dǎo)性內(nèi)容。之所以選擇出峰時(shí)間前后各1.5min，是因?yàn)橐话愕姆鍖挷粫?huì)超過(guò)3分鐘。選擇出峰時(shí)間內(nèi)的基線噪音比較有說(shuō)服力，總比選其他地方的基線噪音有說(shuō)服力吧。 |
4樓2013-08-08 08:49:08
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
夏微涼0905(zhychen2008代發(fā)): 金幣+3, 多謝回帖交流 2013-08-08 13:06:31
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
夏微涼0905(zhychen2008代發(fā)): 金幣+3, 多謝回帖交流 2013-08-08 13:06:31
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檢測(cè)限你用眼睛看嘛，如果肉眼都覺(jué)得它無(wú)法跟噪音區(qū)分開(kāi)那就加大點(diǎn)濃度。 定量限的話，你取一段噪音稍微大點(diǎn)的，如果這種情況下都能夠達(dá)到信噪比10比1，你再用這個(gè)濃度做一個(gè)準(zhǔn)確度試驗(yàn)（配個(gè)100%限度的對(duì)照，看看你這個(gè)“定量限”的濃度點(diǎn)回收率如何），如果回收率不好，加大濃度做。直到確切得到一個(gè)能夠符合準(zhǔn)確度要求的濃度。然后再配六份該濃度樣品做一個(gè)精密度試驗(yàn)，看看各針RSD如何，一般小于10%可接受。要記住，定量限不僅要求信噪比為10:1，還要滿足準(zhǔn)確度和精密度要求。 如上 |
5樓2013-08-08 09:51:07
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