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leegane金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助一個未知高分子的紅外譜圖解析
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一個未知高分子的紅外譜圖解析求助。 Tube impurity.jpg |
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markjia
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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(1)首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型： 根據(jù)分子式計算不飽和度，公式：不飽和度=1+n4+(n3-n1)/2其中： n4：化合價為4價的原子個數(shù)(主要是C原子)， n3：化合價為3價的原子個數(shù)(主要是N原子)， n1：化合價為1價的原子個數(shù)(主要是H原子)， 舉個例子：比如苯：C6H6，不飽和度=1+6+(0-6)/2=4，3個雙鍵加一個環(huán)，正好 為4個不飽和度。 (2)分析3300~2800cm-1區(qū)域C-H伸縮振動吸收 以3000 cm-1為界：高于3000cm-1為不飽和碳C-H伸縮振動吸收，有可能為烯、炔、 芳香化合物，而低于3000cm-1一般為飽和C-H伸縮振動吸收。 (3)若在稍高于3000cm-1有吸收,則應(yīng)在 2250~1450cm-1頻區(qū)，分析不飽和碳碳鍵的伸縮振動吸收特征峰，其中：炔2200~2100 cm-1烯1680~1640 cm-1芳環(huán)1600,1580,1500,1450 cm-1 若已確定為烯或芳香化合物，則應(yīng)進(jìn)一步解析指紋區(qū)，即1000~650cm-1的頻區(qū) ,以確定取代基個數(shù)和位置(順反，鄰、間、對)。 (4)碳骨架類型確定后,再依據(jù)其他官能團(tuán),如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收來判定化合物的官能團(tuán) (5)解析時應(yīng)注意把描述各官能團(tuán)的相關(guān)峰聯(lián)系起來，以準(zhǔn)確判定官能團(tuán)的存在。如2820 ，2720和1750~1700cm-1的三個峰，說明醛基的存在。 解析的過程基本就是這樣吧，至于制樣以及紅外譜圖軟件的使用，一般的有機(jī)實(shí)驗書上都有比較詳細(xì)的介紹的，這里就不詳細(xì)說了。 紅外譜圖分析確實(shí)是一個令人頭疼的問題，有事沒事就記一兩個吧： 1.烷烴： C-H伸縮振動(3000-2850cm-1) C-H彎曲振動(1465-1340cm-1) 一般飽和烴C-H伸縮均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的頻率吸收。 2.烯烴： 烯烴C-H伸縮(3100~3010cm-1) C=C伸縮(1675~1640 cm-1) 烯烴C-H面外彎曲振動(1000~675cm-1)。 3.炔烴： 伸縮振動(2250~2100cm-1) 炔烴C-H伸縮振動(3300cm-1附近)。 4.芳烴： 3100~3000cm-1芳環(huán)上C-H伸縮振動 1600~1450cm-1C=C 骨架振動 880~680cm-1C-H面外彎曲振動 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450cm-1可能出現(xiàn)強(qiáng)度不等的4個峰。880~680cm-1,C-H面外彎曲振動吸收,依苯環(huán)上取代基個數(shù)和位置不同而發(fā)生變化 ,在芳香化合物紅外譜圖分析中,常常用此頻區(qū)的吸收判別異構(gòu)體。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸縮振動吸收， O-H 自由羥基O-H的伸縮振動：3650~3600cm-1,為尖銳的吸收峰， 分子間氫鍵O-H伸縮振動：3500~3200cm-1,為寬的吸收峰; C-O 伸縮振動: 1300~1000cm-1 O-H 面外彎曲: 769-659cm-1 6. 醚:特征吸收: 1300~1000cm-1的伸縮振動, 脂肪醚: 1150~1060cm-1一個強(qiáng)的吸收峰 芳香醚：兩個C-O伸縮振動吸收： 1270~1230cm-1(為Ar-O伸縮) 1050~1000cm-1(為R-O伸縮) 7.醛和酮: 醛的主要特征吸收: 1750~1700cm-1(C=O伸縮) ；2820，2720cm-1(醛基C-H伸縮) 脂肪酮: 1715cm-1,強(qiáng)的C=O伸縮振動吸收,如果羰基與烯鍵或芳環(huán)共軛會使吸收頻率降低 8.羧酸:羧酸二聚體: 3300~2500cm-1寬,強(qiáng)的O-H伸縮吸收 1720~1706cm-1C=O 吸收 1320~1210cm-1C-O伸縮 920cm-1成鍵的O-H鍵的面外彎曲振動 9.酯: 飽和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收譜帶: 1750~1735cm-1區(qū)域 飽和酯C-C(=O)-O譜帶:1210~1163cm-1區(qū)域 ,為強(qiáng)吸收 10.胺： 3500~3100 cm-1, N-H 伸縮振動吸收 1350~1000 cm-1, C-N 伸縮振動吸收 N-H變形振動相當(dāng)于CH2的剪式振動方式, 其吸收帶在: 1640~1560cm-1, 面外彎曲振動在900~650cm-1. 11.腈: 腈類的光譜特征:三鍵伸縮振動區(qū)域,有弱到中等的吸收 脂肪族腈 2260-2240cm-1 芳香族腈 2240-2222cm-1 12.酰胺: 3500-3100cm-1N-H伸縮振動 1680-1630cm-1C=O 伸縮振動 1655-1590cm-1N-H彎曲振動 1420-1400cm-1C-N伸縮 13.有機(jī)鹵化物: C-X 伸縮脂肪族： C-F 1400-730 cm-1 C-Cl 850-550 cm-1 C-Br 690-515 cm-1 C-I 600-500 cm-1 |
9樓2013-08-08 08:46:42
qsywp
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
leegane: 金幣+2, ★★★★★最佳答案, 因為是產(chǎn)品線的雜質(zhì)，所以沒有考慮那么細(xì)致，大概已經(jīng)知道了，可能是一類聚酯物質(zhì) 2013-08-08 09:40:23
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
leegane: 金幣+2, ★★★★★最佳答案, 因為是產(chǎn)品線的雜質(zhì)，所以沒有考慮那么細(xì)致，大概已經(jīng)知道了，可能是一類聚酯物質(zhì) 2013-08-08 09:40:23
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通常光憑一張紅外光譜比較難以判斷材料。除非圖譜和標(biāo)準(zhǔn)圖譜吻合！ 因為紅外圖譜不能確定樣品是否是純樣！ 所以通常需要用色譜先進(jìn)行分離。如果條件不許可，可以用不同溶劑處理樣品，然后測試紅外！ 另外，建議看看樣品或裂解物的酸堿性、燃燒性能、溶解性能。這些也可以提供一些線索！ 當(dāng)然用途是最好的線索來源! |
2樓2013-08-07 18:16:10
weizhen711
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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3樓2013-08-07 18:19:22
youyou0795
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4樓2013-08-07 20:27:25
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