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云歌

捐助貴賓 (小有名氣)

[求助] 求助拉曼牛人,為什么我的Ag納米SERS背景中就有那么強(qiáng)的雜峰信號(hào) 已有1人參與

大家好。
最近在做了個(gè)銀納米材料,合成過(guò)程未引入任何有機(jī)分子,XPS顯示有Ag,少量O和痕量Cl, B, Na, P。原以為有很強(qiáng)的R6G SERS信號(hào),但發(fā)現(xiàn)不加R6G時(shí)背景銀也有很多雜峰, 還跟R6G的有點(diǎn)類似,真的很納悶。
樣品處理過(guò)程很干凈,但不知道為什么會(huì)這樣?
難道裝樣品的玻璃瓶上有什么污染物?
懇請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的同學(xué)幫忙,先謝了。
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云歌

捐助貴賓 (小有名氣)

我裝藥品的瓶子也是那種買的一次性的 。為了找到原因,專門對(duì)比過(guò)用王水和不用王水處理反應(yīng)瓶的影響,兩種情況都有這些背景峰。有沒有可能是光譜儀哪兒污染了?是不是最好找另一個(gè)儀器測(cè)再測(cè)測(cè)呢?
5樓2013-08-14 15:53:21
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普通回帖

gxytju2008

專家顧問 (文壇精英)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
你前體用的表面活性劑了么,咋XPS會(huì)有這么多元素嗯,拉曼敏感性相當(dāng)?shù)膹?qiáng)的,感覺還是污染的可能性大,我做的納米銀從來(lái)沒發(fā)現(xiàn)過(guò)不加探針分子有很強(qiáng)雜峰的恩
2樓2013-08-13 23:43:56
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云歌

捐助貴賓 (小有名氣)

沒有加表面活性劑, Ag中約有10%是AgO。 Cl, B, Na 三種元素可能是未洗凈殘留的,量很少,在XPS survey譜里面幾乎看不到, 但高分辨XPS可看到有點(diǎn)信號(hào)。P 可能有,也可能沒有,我也不知道從哪兒來(lái)的,XPS survey 自動(dòng)尋峰時(shí)可看到一點(diǎn),強(qiáng)度很弱,跟B差不多。
給我做測(cè)試的人也很納悶。
他說(shuō)可能SERS增強(qiáng)能力太強(qiáng)了,一點(diǎn)污染物也能看到。但瓶子我用王水洗過(guò)。
3樓2013-08-14 00:49:46
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gxytju2008

專家顧問 (文壇精英)

【答案】應(yīng)助回帖

10% agO,這個(gè)量不算小了,不過(guò)AgO拉曼峰都在低頻區(qū)的,一般不會(huì)干擾檢測(cè),瓶子。。話說(shuō)我都是用一次性的小玻璃瓶做的,用過(guò)就扔,不洗的。。
4樓2013-08-14 14:07:51
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gxytju2008

專家顧問 (文壇精英)

引用回帖:
5樓: Originally posted by 云歌 at 2013-08-14 15:53:21
我裝藥品的瓶子也是那種買的一次性的 。為了找到原因,專門對(duì)比過(guò)用王水和不用王水處理反應(yīng)瓶的影響,兩種情況都有這些背景峰。有沒有可能是光譜儀哪兒污染了。渴遣皇亲詈谜伊硪粋(gè)儀器測(cè)再測(cè)測(cè)呢?

E...光譜儀被污染,這個(gè)感覺不是大可能啊,你用硅片啥的可以測(cè)測(cè)空白的譜,通常都不太會(huì)的嗯
6樓2013-08-14 16:01:11
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wulishi8

專家顧問 (知名作家)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
最好把光譜圖貼上來(lái),利于分析。
感覺玻璃瓶上有污染物的幾率很小。
雜峰最可能來(lái)自:
1.玻璃背景,但是是一個(gè)很寬的背景
2.開著燈?
3.光路加沒加濾波片?
4.雜質(zhì)干擾
中山大學(xué)材料學(xué)院招聘博士后和專職研究員,年薪20萬(wàn)起,請(qǐng)站內(nèi)聯(lián)系,謝謝。
7樓2013-08-15 01:35:12
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Rainbow837

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
和R6G的類似的話,很可能是某個(gè)環(huán)節(jié)引入了極少量的R6G,測(cè)得的可能是R6G單分子SERS譜,R6G吸附性很強(qiáng),不容易清洗干凈。我同學(xué)做Ag顆粒SERS曾發(fā)生過(guò)類似情況。
8樓2013-08-15 08:36:02
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qq259

新蟲 (初入文壇)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
很可能是在哪一步引入來(lái)人R6G,比如說(shuō)鑷子被R6G污染了,然后你用鑷子去夾基底
9樓2013-08-15 17:51:02
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云歌

捐助貴賓 (小有名氣)

引用回帖:
7樓: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-15 01:35:12
最好把光譜圖貼上來(lái),利于分析。
感覺玻璃瓶上有污染物的幾率很小。
雜峰最可能來(lái)自:
1.玻璃背景,但是是一個(gè)很寬的背景
2.開著燈?
3.光路加沒加濾波片?
4.雜質(zhì)干擾

圖1和2都是Ag材料的SERS背景信號(hào),無(wú)R6G。
請(qǐng)幫忙看下,謝謝。
求助拉曼牛人,為什么我的Ag納米SERS背景中就有那么強(qiáng)的雜峰信號(hào)
2 .gif


求助拉曼牛人,為什么我的Ag納米SERS背景中就有那么強(qiáng)的雜峰信號(hào)-1
1 .gif

10樓2013-08-22 00:07:01
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