云歌

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[求助] 求助拉曼牛人，為什么我的Ag納米SERS背景中就有那么強(qiáng)的雜峰信號(hào) 已有1人參與

大家好。
最近在做了個(gè)銀納米材料，合成過(guò)程未引入任何有機(jī)分子，XPS顯示有Ag，少量O和痕量Cl, B, Na, P。原以為有很強(qiáng)的R6G SERS信號(hào)，但發(fā)現(xiàn)不加R6G時(shí)背景銀也有很多雜峰，還跟R6G的有點(diǎn)類(lèi)似，真的很納悶。
樣品處理過(guò)程很干凈，但不知道為什么會(huì)這樣？
難道裝樣品的玻璃瓶上有什么污染物？
懇請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的同學(xué)幫忙，先謝了。

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1樓 2013-08-13 23:34:29

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我裝藥品的瓶子也是那種買(mǎi)的一次性的。為了找到原因，專(zhuān)門(mén)對(duì)比過(guò)用王水和不用王水處理反應(yīng)瓶的影響，兩種情況都有這些背景峰。有沒(méi)有可能是光譜儀哪兒污染了啊？是不是最好找另一個(gè)儀器測(cè)再測(cè)測(cè)呢？

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5樓2013-08-14 15:53:21

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你前體用的表面活性劑了么，咋XPS會(huì)有這么多元素嗯，拉曼敏感性相當(dāng)?shù)膹?qiáng)的，感覺(jué)還是污染的可能性大，我做的納米銀從來(lái)沒(méi)發(fā)現(xiàn)過(guò)不加探針?lè)肿佑泻軓?qiáng)雜峰的恩

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2樓2013-08-13 23:43:56

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云歌

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沒(méi)有加表面活性劑， Ag中約有10%是AgO。 Cl, B, Na 三種元素可能是未洗凈殘留的，量很少，在XPS survey譜里面幾乎看不到，但高分辨XPS可看到有點(diǎn)信號(hào)。P 可能有，也可能沒(méi)有，我也不知道從哪兒來(lái)的，XPS survey 自動(dòng)尋峰時(shí)可看到一點(diǎn)，強(qiáng)度很弱，跟B差不多。
給我做測(cè)試的人也很納悶。
他說(shuō)可能SERS增強(qiáng)能力太強(qiáng)了，一點(diǎn)污染物也能看到。但瓶子我用王水洗過(guò)。

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3樓2013-08-14 00:49:46

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【答案】應(yīng)助回帖

10% agO,這個(gè)量不算小了，不過(guò)AgO拉曼峰都在低頻區(qū)的，一般不會(huì)干擾檢測(cè)，瓶子。。話說(shuō)我都是用一次性的小玻璃瓶做的，用過(guò)就扔，不洗的。。

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4樓2013-08-14 14:07:51

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引用回帖:

5樓: Originally posted by 云歌 at 2013-08-14 15:53:21
我裝藥品的瓶子也是那種買(mǎi)的一次性的。為了找到原因，專(zhuān)門(mén)對(duì)比過(guò)用王水和不用王水處理反應(yīng)瓶的影響，兩種情況都有這些背景峰。有沒(méi)有可能是光譜儀哪兒污染了�。渴遣皇亲詈谜伊硪粋€(gè)儀器測(cè)再測(cè)測(cè)呢？

E...光譜儀被污染，這個(gè)感覺(jué)不是大可能啊，你用硅片啥的可以測(cè)測(cè)空白的譜，通常都不太會(huì)的嗯

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6樓2013-08-14 16:01:11

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【答案】應(yīng)助回帖

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最好把光譜圖貼上來(lái)，利于分析。
感覺(jué)玻璃瓶上有污染物的幾率很小。
雜峰最可能來(lái)自：
1.玻璃背景，但是是一個(gè)很寬的背景
2.開(kāi)著燈？
3.光路加沒(méi)加濾波片？
4.雜質(zhì)干擾

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【答案】應(yīng)助回帖

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和R6G的類(lèi)似的話，很可能是某個(gè)環(huán)節(jié)引入了極少量的R6G，測(cè)得的可能是R6G單分子SERS譜，R6G吸附性很強(qiáng)，不容易清洗干凈。我同學(xué)做Ag顆粒SERS曾發(fā)生過(guò)類(lèi)似情況。

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8樓2013-08-15 08:36:02

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很可能是在哪一步引入來(lái)人R6G，比如說(shuō)鑷子被R6G污染了，然后你用鑷子去夾基底

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9樓2013-08-15 17:51:02

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引用回帖:

7樓: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-15 01:35:12
最好把光譜圖貼上來(lái)，利于分析。
感覺(jué)玻璃瓶上有污染物的幾率很小。
雜峰最可能來(lái)自：
1.玻璃背景，但是是一個(gè)很寬的背景
2.開(kāi)著燈？
3.光路加沒(méi)加濾波片？
4.雜質(zhì)干擾

圖1和2都是Ag材料的SERS背景信號(hào)，無(wú)R6G。
請(qǐng)幫忙看下，謝謝。

求助拉曼牛人，為什么我的Ag納米SERS背景中就有那么強(qiáng)的雜峰信號(hào)

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求助拉曼牛人，為什么我的Ag納米SERS背景中就有那么強(qiáng)的雜峰信號(hào)-1

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10樓2013-08-22 00:07:01

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