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wmz800929金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助,氣相色譜內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)曲線的操作步驟,注意,是操作步驟,不是原理哦
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1、求助,氣相色譜內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟,注意,是操作步驟,不是原理哦。一直都沒有明白怎么做,還有怎么繪制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,請各位高人指點(diǎn)。 2、順便問一下,回收率怎么做,我也不會,主要是操作步驟哈 |
氣相色譜資料匯編 | 儀器測試 | 有機(jī)合成基礎(chǔ) |

金蟲 (正式寫手)
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(1)打個(gè)比方你做甲醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用乙醇作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),首先配置大量的內(nèi)標(biāo)溶液,假設(shè)你的甲醇含量測定濃度為0.1mg/ml,你最好把內(nèi)標(biāo)乙醇溶液也配置成這個(gè)濃度,兩個(gè)峰的面積越接近越好,當(dāng)然你得保證你得含量測定濃度是合適的(就是要大于定量限而且也要符合線性范圍),現(xiàn)在你的所有樣品和對照品的配置都用你的內(nèi)標(biāo)溶液來稀釋,-----------這樣稀釋出來的甲醇濃度倒是呈現(xiàn)線性,但是乙醇由于每個(gè)瓶子里面的甲醇體積不同,每個(gè)瓶子里面最終定容后的甲醇含量也不一樣。 (2)第一種情況最簡單比如你配置一份l的母液,分別稀釋成含量測定濃度的80%.100%.120%-------怎么做到稀釋到120%呢,難道越稀釋越濃?而且感覺樓上做三個(gè)點(diǎn)的回收計(jì)算好像沒有意義也,真的看得云里霧里的,不太明白,因?yàn)榧庇,所以麻煩還幫我耐心解釋下,最好是有兩個(gè)例題 |

金蟲 (正式寫手)

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打個(gè)比方你做甲醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用乙醇作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),首先配置大量的內(nèi)標(biāo)溶液,假設(shè)你的甲醇含量測定濃度為0.1mg/ml,你最好把內(nèi)標(biāo)乙醇溶液也配置成這個(gè)濃度,兩個(gè)峰的面積越接近越好,當(dāng)然你得保證你得含量測定濃度是合適的(就是要大于定量限而且也要符合線性范圍),現(xiàn)在你的所有樣品和對照品的配置都用你的內(nèi)標(biāo)溶液來稀釋,假設(shè)你要做5個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,那么你這五個(gè)濃度的甲醇都是用的相同濃度的內(nèi)標(biāo)乙醇溶液稀釋的,帶入計(jì)算時(shí),橫坐標(biāo)為對照品濃度,縱坐標(biāo)為甲醇的峰面積除以對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)的峰面積,將樣品的峰面積除以樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積后帶入標(biāo)曲就可以求得樣品的濃度; 回收率其實(shí)很簡單,但是要分情況,一種是做溶劑殘留或者混合物,另一種就是直接測某種物質(zhì)(基本上是純的) 第一種情況最簡單比如你配置一份l的母液,分別稀釋成含量測定濃度的80%.100%.120%,再配一個(gè)100%的作對照算出來的對應(yīng)的濃度就可以了,不如你算出來80%的濃度含量為標(biāo)準(zhǔn)濃度79%,那你80%這個(gè)點(diǎn)的回收率就0.79/0.80,這種只要在線性范圍回收率都很高的;第二種麻煩一點(diǎn),比如我要測定阿斯匹靈中甲醇的溶劑殘留,那你的80%.100%.120%三個(gè)濃度中就要加入一定量的阿斯匹靈(具體量根據(jù)你的標(biāo)準(zhǔn)),對照品100%濃度不加阿斯匹靈,計(jì)算方法和第一種一樣,如有不明白的請?jiān)俾?lián)系! |
木蟲 (正式寫手)
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