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[交流] 有誰(shuí)知道做加標(biāo)回收時(shí)色譜峰發(fā)生位移是怎么一回事？

我在做一個(gè)方法的加標(biāo)回收時(shí)發(fā)現(xiàn)，標(biāo)樣的色譜峰出峰時(shí)間推遲了，這是怎么回事？有哪些因素會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)這種情況？
儀器用的是GCMS。

問(wèn)題補(bǔ)充：
1、儀器很穩(wěn)定
2、進(jìn)樣由自動(dòng)進(jìn)樣器代勞（不存在人為誤差）
3、色譜條件一樣（同一個(gè)方法序列表連續(xù)進(jìn)樣）
4、樣品序列中在樣品前后都進(jìn)過(guò)同一標(biāo)樣，兩針標(biāo)樣完全一樣

請(qǐng)不要懷疑我的操作或者儀器的問(wèn)題

[ Last edited by zhengjd on 2013-8-16 at 14:48 ]

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1樓 2013-08-15 16:15:12

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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

儀器狀態(tài)的問(wèn)題吧我們經(jīng)常會(huì)遇到這樣的問(wèn)題一般也就是換換襯管，對(duì)儀器進(jìn)行一下調(diào)諧不過(guò)如果是連續(xù)打出來(lái)的一般不會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏差過(guò)大的

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3樓2013-08-16 09:44:21

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zhengjd: 金幣+5, 那你們后來(lái)是怎么解決這個(gè)問(wèn)題的呢？ 2013-08-16 14:49:03

主要是由于實(shí)際樣品基質(zhì)的影響，以前我做實(shí)際樣品加標(biāo)回收的時(shí)候也會(huì)有這種現(xiàn)象

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6樓2013-08-16 14:42:37

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zhengjd: 金幣+1, 進(jìn)樣是自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)的，加標(biāo)是有兩個(gè)級(jí)別，出峰時(shí)間都一樣，兩級(jí)別按照濃度和峰面積也成比例。 2013-08-16 08:46:29

手動(dòng)進(jìn)樣會(huì)有點(diǎn)影響. 處理平行嗎目標(biāo)物會(huì)不會(huì)有分解? 或者基質(zhì)的影響? 柱子污染了? 有柱流失? 都只是猜測(cè)哦

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2樓2013-08-15 23:35:49

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3樓: Originally posted by 大笨熊~ at 2013-08-16 09:44:21
儀器狀態(tài)的問(wèn)題吧我們經(jīng)常會(huì)遇到這樣的問(wèn)題一般也就是換換襯管，對(duì)儀器進(jìn)行一下調(diào)諧不過(guò)如果是連續(xù)打出來(lái)的一般不會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏差過(guò)大的

這個(gè)問(wèn)題不存在，我是連續(xù)進(jìn)樣，并且在加標(biāo)回收樣品后又進(jìn)了一針標(biāo)樣，保留時(shí)間和之前標(biāo)樣一樣。

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4樓2013-08-16 09:52:19

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chenfaqiang

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zhengjd: 金幣+1, 可以排除是你說(shuō)的這些因素引起的，儀器很穩(wěn)定，進(jìn)樣是自動(dòng)進(jìn)樣器代勞，并且前后兩標(biāo)樣完全一致就只有樣品中峰偏移。你這不能解決我的問(wèn)題，不能給你太多的分，見(jiàn)諒！ 2013-08-16 14:40:21

色譜峰偏移是很正常的現(xiàn)象，一般是不可能做到完全重合的，影響色譜峰位置的因素有色譜操作條件，如載氣流速（是否穩(wěn)定）；如果手動(dòng)進(jìn)樣的話也與操作手法有很大關(guān)系，如操作快，色譜峰會(huì)前移，慢則后移。

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5樓2013-08-16 13:45:25

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zhengjd: 金幣+4, 出現(xiàn)這種問(wèn)題應(yīng)該叫什么現(xiàn)象呢？或怎么稱呼呢？ 2013-08-16 15:18:34

每針出峰的時(shí)間不可能完全一樣，有一個(gè)偏移的范圍，如果在這個(gè)范圍之內(nèi)就可以。做加標(biāo)的時(shí)候峰后移是偶然現(xiàn)象呢還是連續(xù)的？要是連續(xù)的我認(rèn)為可能是樣品中的一些物質(zhì)影響了它的出峰時(shí)間。

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7樓2013-08-16 15:12:25

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6樓: Originally posted by 497579662 at 2013-08-16 14:42:37
主要是由于實(shí)際樣品基質(zhì)的影響，以前我做實(shí)際樣品加標(biāo)回收的時(shí)候也會(huì)有這種現(xiàn)象

后來(lái)你們是怎么處理的呢？
你們是測(cè)什么的時(shí)候出現(xiàn)這種情況？

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8樓2013-08-16 15:15:47

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7樓: Originally posted by 曉夢(mèng)蝴蝶 at 2013-08-16 15:12:25
每針出峰的時(shí)間不可能完全一樣，有一個(gè)偏移的范圍，如果在這個(gè)范圍之內(nèi)就可以。做加標(biāo)的時(shí)候峰后移是偶然現(xiàn)象呢還是連續(xù)的？要是連續(xù)的我認(rèn)為可能是樣品中的一些物質(zhì)影響了它的出峰時(shí)間。

如果出現(xiàn)這種現(xiàn)象應(yīng)該叫什么呢？

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9樓2013-08-16 15:17:01

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suruiqin

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外界環(huán)境會(huì)對(duì)保留時(shí)間有一定影響，如果你的儀器已經(jīng)穩(wěn)定，保留時(shí)間隨著時(shí)間的推移有規(guī)律的提前或靠后的話，那一定是外界溫度對(duì)其的影響

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10樓2013-08-18 10:23:17

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10樓: Originally posted by suruiqin at 2013-08-18 10:23:17
外界環(huán)境會(huì)對(duì)保留時(shí)間有一定影響，如果你的儀器已經(jīng)穩(wěn)定，保留時(shí)間隨著時(shí)間的推移有規(guī)律的提前或靠后的話，那一定是外界溫度對(duì)其的影響

那標(biāo)樣是怎么回事呢？

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11樓2013-08-19 12:21:20

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zhengjd: 金幣+5, 好的，謝謝！ 2013-09-01 08:41:42

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8樓: Originally posted by zhengjd at 2013-08-16 15:15:47
后來(lái)你們是怎么處理的呢？
你們是測(cè)什么的時(shí)候出現(xiàn)這種情況？...

這個(gè)沒(méi)有辦法，因?yàn)閷?shí)際樣品基質(zhì)太復(fù)雜，就會(huì)對(duì)保留時(shí)間有一定影響。我當(dāng)時(shí)是測(cè)得中藥制劑中的丹參酮

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12樓2013-08-21 10:05:53

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lw1237

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你確定柱子沒(méi)問(wèn)題?

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13樓2013-08-21 12:31:55

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lhnyjpl

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這位兄臺(tái)，你用樣品空白配置標(biāo)準(zhǔn)溶液試試。

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14樓2013-08-21 21:19:24

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