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xiaoqiu2010金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
安捷倫超高效液相色譜柱新買兩天，壓力升高，停泵后壓力緩慢下降，柱子塌陷了？ 已有1人參與
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我用的agilent1290超高效液相色譜，色譜柱為zorbax SB-C18,2.1*100mm,1.8um。 剛畢業(yè)工作，就遇到這等郁悶的事，求各位老師幫忙了，此事經(jīng)過(guò)如下： 1、液相之前放在一實(shí)驗(yàn)室（2~3個(gè)月），空調(diào)壞了，夏天溫度估計(jì)有40度，我來(lái)后搬到另一個(gè)有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室了，儀器里面應(yīng)該長(zhǎng)菌了。 2、用前將流動(dòng)相白色濾頭用10%HNO3浸泡30min，超聲10min后沖洗至中性；儀器個(gè)通路都purge；接上色譜柱（舊柱），壓力穩(wěn)定，試運(yùn)行，走了幾針樣品（開(kāi)始沒(méi)太注意壓力的變化，但是是在正常范圍內(nèi)） 3、次日改換哇哈哈純凈水做水相（之前是蒸餾水，水和有機(jī)相都用0.22um濾膜過(guò)濾），開(kāi)始儀器沒(méi)問(wèn)題，走了兩針后，壓力開(kāi)始升高。逐步排查，發(fā)現(xiàn)在線過(guò)濾器和柱子都有堵塞，換了一個(gè)濾墊（在線過(guò)濾器里面的金屬薄片），緩慢沖洗柱子，無(wú)效，懷疑有固體顆粒，反沖，亦無(wú)效，用異丙醇：乙腈=25:75的流動(dòng)相低流速?zèng)_洗，仍然無(wú)效。 4、無(wú)奈去隔壁實(shí)驗(yàn)室去沖柱子，乙腈：水=20:80沖洗，壓力很快降低，恢復(fù)。 5、開(kāi)始試驗(yàn)，并將水換成了屈臣氏的純凈水，在平衡過(guò)程發(fā)現(xiàn)柱壓總是緩慢上升，沒(méi)有停下來(lái)的趨勢(shì)，其他老師影響不大就開(kāi)始試驗(yàn)，序列走了8針血漿樣品（乙酸乙酯萃取，甲醇復(fù)溶，15000rpm*10min離心），壓力又猛增，不敢走樣品了，同時(shí)發(fā)現(xiàn)在線過(guò)濾器又堵了，超聲后，開(kāi)始沖洗柱子，柱壓還是降不下來(lái)，又到隔壁實(shí)驗(yàn)室去沖，壓力不降。 5、狠狠心和小領(lǐng)導(dǎo)商量買了根新柱，活化后，平衡柱子，壓力仍然緩慢上升（2bar/10min左右），沒(méi)有停下來(lái)的趨勢(shì)，和老師商量后覺(jué)得不能總是糾結(jié)這個(gè)問(wèn)題，只要不影響樣品分析就可以走，于是當(dāng)天晚上序列走樣（標(biāo)準(zhǔn)品），次日發(fā)現(xiàn)壓力從260bar升到了580bar（60%乙腈），我都快瘋了。 6、沖洗柱子，無(wú)效，壓力略有升高，并且停泵后，壓力緩慢下降，水含量越高下降速度越慢，如20%乙腈，0.2ml/min，停泵后，需要經(jīng)過(guò)15min的時(shí)間壓力才能降到0bar。 我的柱子是不是又壞了呀，如果大領(lǐng)導(dǎo)知道后肯定會(huì)罵我的，新柱子兩天就報(bào)廢，我的命怎么這么苦呀。 流動(dòng)相每天都更換，應(yīng)該是儀器的問(wèn)題吧，但是到底是哪里出了問(wèn)題能，望各位高手給予指點(diǎn)，期盼看到生活的曙光，謝謝啦！ |
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16樓2013-09-03 15:19:35
zhangkunnb
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karl2100: 金幣+1, 3Q 2013-09-03 01:13:44
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| 樓主確實(shí)有點(diǎn)悲催了。。。不知道樓主有沒(méi)有用保護(hù)住的？這個(gè)情況我也覺(jué)得不會(huì)是柱子的問(wèn)題，有可能是管路堵塞了，因?yàn)槟阏f(shuō)過(guò)儀器可能長(zhǎng)菌，可能沒(méi)有沖干凈，建議系統(tǒng)清理管路。另外可借用隔壁實(shí)驗(yàn)室液相檢查一下新柱子是不是堵了，即使堵了也不必?fù)?dān)心，打電話給色譜柱的工程師，請(qǐng)教一下如何系統(tǒng)的清洗。 |
3樓2013-09-01 21:13:34
沙伯略
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15樓2013-09-02 22:33:01
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karl2100: 金幣+1, 謝謝回復(fù)！ 2013-09-03 01:13:35
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| 樓主你說(shuō)的我都頭疼！流動(dòng)相基本上都是色譜級(jí)別的純度，你有用微孔濾膜抽濾了，基本不會(huì)出問(wèn)題。液相儀器其實(shí)和容易出問(wèn)題的：我們實(shí)驗(yàn)室液相一般停用時(shí)間不會(huì)超過(guò)一周，基本上都讓其管道保持有新鮮流動(dòng)相。你的情況在液相儀器管道徹底清潔之前就別進(jìn)樣了�？梢韵炔唤又佣由隙ǎ酶鞣N強(qiáng)洗脫溶劑清潔管路，直至基線穩(wěn)定到自己放心為止。God bless you ~!!! |
2樓2013-08-31 21:42:42
linglingF8
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karl2100: 金幣+1, 謝謝發(fā)言！ 2013-09-03 01:13:59
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| 看了這種情況感覺(jué)非常的擔(dān)憂，這個(gè)時(shí)候應(yīng)該咨詢工程師了，agilent的1290我們單位經(jīng)常停著不用，只要把管路中沖上有機(jī)相就不會(huì)有這種問(wèn)題。為什么我們不用？因?yàn)樗蠓浅８撸米⑸溆盟ǔ兯�，俺們還沒(méi)買，屈臣氏的注射用水比較貴。還有請(qǐng)工程師來(lái)排查一下是哪里堵了。如果儀器不正常千萬(wàn)別過(guò)夜。 |
4樓2013-09-02 09:19:45
5樓2013-09-02 10:26:47
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