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xiaoqiu2010金蟲 (小有名氣)
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[求助]
安捷倫超高效液相色譜柱新買兩天，壓力升高，停泵后壓力緩慢下降，柱子塌陷了？ 已有1人參與
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我用的agilent1290超高效液相色譜，色譜柱為zorbax SB-C18,2.1*100mm,1.8um。 剛畢業(yè)工作，就遇到這等郁悶的事，求各位老師幫忙了，此事經(jīng)過如下： 1、液相之前放在一實(shí)驗(yàn)室（2~3個月），空調(diào)壞了，夏天溫度估計(jì)有40度，我來后搬到另一個有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室了，儀器里面應(yīng)該長菌了。 2、用前將流動相白色濾頭用10%HNO3浸泡30min，超聲10min后沖洗至中性；儀器個通路都purge；接上色譜柱（舊柱），壓力穩(wěn)定，試運(yùn)行，走了幾針樣品（開始沒太注意壓力的變化，但是是在正常范圍內(nèi)） 3、次日改換哇哈哈純凈水做水相（之前是蒸餾水，水和有機(jī)相都用0.22um濾膜過濾），開始儀器沒問題，走了兩針后，壓力開始升高。逐步排查，發(fā)現(xiàn)在線過濾器和柱子都有堵塞，換了一個濾墊（在線過濾器里面的金屬薄片），緩慢沖洗柱子，無效，懷疑有固體顆粒，反沖，亦無效，用異丙醇：乙腈=25:75的流動相低流速沖洗，仍然無效。 4、無奈去隔壁實(shí)驗(yàn)室去沖柱子，乙腈：水=20:80沖洗，壓力很快降低，恢復(fù)。 5、開始試驗(yàn)，并將水換成了屈臣氏的純凈水，在平衡過程發(fā)現(xiàn)柱壓總是緩慢上升，沒有停下來的趨勢，其他老師影響不大就開始試驗(yàn)，序列走了8針血漿樣品（乙酸乙酯萃取，甲醇復(fù)溶，15000rpm*10min離心），壓力又猛增，不敢走樣品了，同時發(fā)現(xiàn)在線過濾器又堵了，超聲后，開始沖洗柱子，柱壓還是降不下來，又到隔壁實(shí)驗(yàn)室去沖，壓力不降。 5、狠狠心和小領(lǐng)導(dǎo)商量買了根新柱，活化后，平衡柱子，壓力仍然緩慢上升（2bar/10min左右），沒有停下來的趨勢，和老師商量后覺得不能總是糾結(jié)這個問題，只要不影響樣品分析就可以走，于是當(dāng)天晚上序列走樣（標(biāo)準(zhǔn)品），次日發(fā)現(xiàn)壓力從260bar升到了580bar（60%乙腈），我都快瘋了。 6、沖洗柱子，無效，壓力略有升高，并且停泵后，壓力緩慢下降，水含量越高下降速度越慢，如20%乙腈，0.2ml/min，停泵后，需要經(jīng)過15min的時間壓力才能降到0bar。 我的柱子是不是又壞了呀，如果大領(lǐng)導(dǎo)知道后肯定會罵我的，新柱子兩天就報(bào)廢，我的命怎么這么苦呀。 流動相每天都更換，應(yīng)該是儀器的問題吧，但是到底是哪里出了問題能，望各位高手給予指點(diǎn)，期盼看到生活的曙光，謝謝啦！ |
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linglingF8
金蟲 (正式寫手)
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4樓2013-09-02 09:19:45
沙伯略
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝回復(fù)！ 2013-09-03 01:13:35
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝回復(fù)！ 2013-09-03 01:13:35
| 樓主你說的我都頭疼！流動相基本上都是色譜級別的純度，你有用微孔濾膜抽濾了，基本不會出問題。液相儀器其實(shí)和容易出問題的：我們實(shí)驗(yàn)室液相一般停用時間不會超過一周，基本上都讓其管道保持有新鮮流動相。你的情況在液相儀器管道徹底清潔之前就別進(jìn)樣了。可以先不接柱子而接上二通，用各種強(qiáng)洗脫溶劑清潔管路，直至基線穩(wěn)定到自己放心為止。God bless you ~!!! |
2樓2013-08-31 21:42:42
zhangkunnb
鐵蟲 (初入文壇)
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3樓2013-09-01 21:13:34
5樓2013-09-02 10:26:47
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