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yangyanning

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[求助] 氧化石墨制備石墨烯，具體步驟

現(xiàn)在將40mg氧化石墨在100ml超純水中分散了8小時了，按照文獻上是要加水合肼和氨水了，但是老師今天告訴我說要透析，我不清楚這個透析是在加入水合肼跟氨水之前還是之后，因為水合肼好像是用來歡迎氧化石墨烯的。。。。
因為文獻上說加入水合肼跟氨水然后繼續(xù)超聲分散6h，然后直接保存了。
而且透析是用透析袋么？具體溶劑是磷酸緩沖液（ph2-9）？
看了很多大神說要800分子量以上的，而且要透析一周左右，定時換溶劑？

問題有點多，還請大家一條條的回答。。QAQ

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1樓 2013-09-02 17:16:08

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yangyanning(zlin代發(fā)): 金幣+4, 鼓勵應(yīng)助！ 2013-09-03 18:23:37

透析應(yīng)該在與水合肼反應(yīng)前進行，這是主要制備得到氧化石墨會含有金屬離子什么的或者未反應(yīng)的酸什么的。
透析是用透析袋，溶劑我一般是選用水，透析時間三到四天，不過要經(jīng)常換水。
至于透析袋的截留分子量的話，那就要看你做出來的氧化石墨尺寸是多大了，只要保證它不透出來就好了。

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2樓2013-09-02 18:54:15

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2樓: Originally posted by 12315ling0 at 2013-09-02 18:54:15
透析應(yīng)該在與水合肼反應(yīng)前進行，這是主要制備得到氧化石墨會含有金屬離子什么的或者未反應(yīng)的酸什么的。
透析是用透析袋，溶劑我一般是選用水，透析時間三到四天，不過要經(jīng)常換水。
至于透析袋的截留分子量的話，那 ...

請問層主，經(jīng)常換水的頻率大概是一天一換還是？
我見過有500的，是不是先用孔徑最小的比較好？

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3樓2013-09-02 20:00:12

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還有還有。。我昨晚上超聲完8小時之后就靜置了，結(jié)果就沉淀了，而且也不是預(yù)想中的紅棕色。。不知道怎么回事，，求解答

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4樓2013-09-03 08:51:51

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4樓: Originally posted by yangyanning at 2013-09-03 08:51:51
還有還有。。我昨晚上超聲完8小時之后就靜置了，結(jié)果就沉淀了，而且也不是預(yù)想中的紅棕色。。不知道怎么回事，，求解答

...

不是吧？你的是什么顏色？

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5樓2013-09-03 09:27:50

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3樓: Originally posted by yangyanning at 2013-09-02 20:00:12
請問層主，經(jīng)常換水的頻率大概是一天一換還是？
我見過有500的，是不是先用孔徑最小的比較好？...

我是一天三次，早上下午和晚上，分別大概四個小時一次吧，晚上那個通常過過夜。
至于透析袋的截留分子量，你看看你做出來的會有什么雜質(zhì)，分析一下，算一下它們的分子量，一般都是小分子，所以分子量會較低，你就按分子量大小去買，總之目的就是把小分子雜質(zhì)透析出來，而產(chǎn)物在透析袋中不出來，還有，到時候你做透析的時候，如果發(fā)現(xiàn)有氧化石墨出來了，就說明你選的透析袋不對了。PS：做透析的時候，透析夾一定要弄好，不然就悲劇了，個人經(jīng)驗哈~~

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6樓2013-09-03 09:32:28

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6樓: Originally posted by 12315ling0 at 2013-09-03 09:32:28
我是一天三次，早上下午和晚上，分別大概四個小時一次吧，晚上那個通常過過夜。
至于透析袋的截留分子量，你看看你做出來的會有什么雜質(zhì)，分析一下，算一下它們的分子量，一般都是小分子，所以分子量會較低，你就 ...

有點偏巧克力色。。貌似。。。= 。=偏巧克力色是不是不太好？。。。沒有出現(xiàn)預(yù)料中的紅棕色。。
謝謝~~
剛才弄透析夾的時候就漏出來了。。。幸好只有一點點_(:з」∠)_，我用的是800的，用沸水煮了5分鐘然后放到蒸餾水冷卻的，謝謝前輩的指點O(∩_∩)O，等透析完了再加水合肼跟氨水還原就是了吧？

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7樓2013-09-03 10:52:23

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7樓: Originally posted by yangyanning at 2013-09-03 10:52:23
有點偏巧克力色。。貌似。。。= 。=偏巧克力色是不是不太好？。。。沒有出現(xiàn)預(yù)料中的紅棕色。。
謝謝~~
剛才弄透析夾的時候就漏出來了。。。幸好只有一點點_(:з」∠)_，我用的是800的，用沸水煮了5分鐘然后放到 ...

巧克力色？我沒試過呢，至于好不好，還是需要通過表征的，畢竟顏色只是初步判斷。然后你做透析的時候為什么要煮沸呢？？我一般只是常溫哦，燒杯底部放著磁子，就這樣子。最后嘛，透析后你可以直接與水合肼反應(yīng)，但不知道你要不要確定GO的量呢？

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8樓2013-09-03 14:49:00

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yangyanning: 金幣+1, ★★★很有幫助 2013-09-04 08:48:39

透析應(yīng)該在與水合肼反應(yīng)前進行，透析是用透析袋，一般選用水，透析時間三到四天，。

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低調(diào)做人，誠實辦事。

9樓2013-09-03 16:21:23

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引用回帖:

8樓: Originally posted by 12315ling0 at 2013-09-03 14:49:00
巧克力色？我沒試過呢，至于好不好，還是需要通過表征的，畢竟顏色只是初步判斷。然后你做透析的時候為什么要煮沸呢？？我一般只是常溫哦，燒杯底部放著磁子，就這樣子。最后嘛，透析后你可以直接與水合肼反應(yīng)，但 ...

就是把透析袋要先處理一下，然后再透析。
P.S.燒杯底部放磁子。。。？這是干嘛用的QAQ。為啥不同的人都有不同的透析方法，我同學(xué)說要用活水（就像冷凝器那樣一直進出水）

，還有人說浸泡按時換水就行了。。。
而且我在做透析的時候有部分沉淀，就是那種粉末狀的沉淀，不知道是不是正常的呢？

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10樓2013-09-03 18:26:44

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