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EP藥典方法是否可以不回歸初始比例?
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最近接觸EP藥典方法,流動相起始比例為:水/有機=90:10,3.5min -23.5min 有一個比例,最后的比例:水/有機=5:95。一般我們在該方法下會設置后運行時間或在這個方法里延長點時間,讓它回歸到起始比例平衡一段時間以保證方法的一致性。 可偏偏發(fā)生奇怪的事情,我們購買的EP標準品在設置后運行時間后進樣,主峰(19min左右 )后面的一個雜質(zhì)與主峰分不開,表現(xiàn)出一個鼓包,沒辦法斜切積分,單雜超標;而在沒有后運行時間的方法下進樣卻能實現(xiàn)分離,主峰(16min左右 ),單雜合格,和標準圖譜相似,該出的雜質(zhì)峰都出,只是出峰時間有一點點差異,令人哭笑不得。 用不回到初始比例的方法檢測能否說我們就是按照EP的方法呢?大家有沒有遇到這樣的情況呢? |
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