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NMR能測(cè)標(biāo)樣PSS的分子量嗎？
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| 站內(nèi)也搜索了下，還是沒(méi)弄明白怎么通過(guò)nmr來(lái)測(cè)量聚合物的分子量，老板給了個(gè)思路，目的是要測(cè)定GPC標(biāo)樣PSS的分子量，當(dāng)然分布已經(jīng)很窄了，她叫我先測(cè)個(gè)單體，苯乙烯磺酸鈉的nmr，在測(cè)個(gè)樣品的，然后是說(shuō)有個(gè)強(qiáng)度比還是面積比就是聚合度了。我的理解是，單體上的某個(gè)H或者碳有一定的化學(xué)位移及其對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度，是峰值還是面積積分值了？然后聚合物對(duì)應(yīng)的H或者C也是那個(gè)化學(xué)位移左右，兩個(gè)的比值就是聚合度n了？沒(méi)怎么做過(guò)nmr，請(qǐng)有了解的多多指教，或者給些比較相關(guān)一些的文獻(xiàn)，科普資料看哈，不甚感激。 |
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beyondye5樓2013-09-22 07:21:13
6樓2013-09-22 16:25:34
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如圖所示，做出來(lái)的聚合物的核磁譜，單體也在下圖，其實(shí)也發(fā)現(xiàn)了沒(méi)必要做單體的核磁，現(xiàn)在初步對(duì)聚合物的峰是這樣分析的:6-8的兩個(gè)是苯環(huán)的強(qiáng)度峰，這個(gè)沒(méi)有問(wèn)題，4.7刀帶水的峰也沒(méi)有問(wèn)題，其他的可能就有點(diǎn)問(wèn)題了，按強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，我把3.59那個(gè)和0.56那個(gè)當(dāng)著了端基峰，一個(gè)是四重峰，一個(gè)是兩重峰，中間那個(gè)1-2之間的兩個(gè)峰當(dāng)著主鏈上的烷基氫了，但是這里面有個(gè)問(wèn)題，四重峰的ppm就解釋不通了，乙苯的亞甲基的位置是在2.60，而且1-2之間的兩個(gè)峰其中一個(gè)強(qiáng)度也不對(duì)，合起來(lái)當(dāng)然是苯環(huán)那種氫的1.5倍，但是應(yīng)該一個(gè)強(qiáng)度是1X,一個(gè)強(qiáng)度是0.5X。。。。。 后來(lái)問(wèn)了個(gè)我們這邊搞合成的，他的分析是3.59和1.11是乙醇的峰，確實(shí)還很對(duì)應(yīng)，而且一個(gè)三重一個(gè)四重峰，而且我用無(wú)水乙醇確實(shí)也洗過(guò)核磁管，110攝氏度非真空烘箱烘了半小時(shí)，該是沒(méi)烘干凈吧。然后烷基主鏈上的兩個(gè)氫都在1-2之間，強(qiáng)度值加起來(lái)確實(shí)是苯環(huán)上的1.5X，0.56那個(gè)是端基的甲基的峰，另外一個(gè)端基峰擠在1-2之間了，這樣分析起來(lái)感覺(jué)就比較靠譜了，大家怎么看了，第一次做核磁，希望大家多多指導(dǎo)。 不管怎樣，以那個(gè)0.56的端甲基為基準(zhǔn)，苯環(huán)上的氫除以，得到分子量為206*（ 23/2 * 3/1.11）=6402，數(shù)均的，跟標(biāo)示的值確實(shí)還差不多，此方法可行。。。 PSS-3.png 單體.png PSS-3 積分及分析.png |
7樓2013-09-27 11:36:19
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