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[求助]
NMR能測標(biāo)樣PSS的分子量嗎？
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| 站內(nèi)也搜索了下，還是沒弄明白怎么通過nmr來測量聚合物的分子量，老板給了個思路，目的是要測定GPC標(biāo)樣PSS的分子量，當(dāng)然分布已經(jīng)很窄了，她叫我先測個單體，苯乙烯磺酸鈉的nmr，在測個樣品的，然后是說有個強度比還是面積比就是聚合度了。我的理解是，單體上的某個H或者碳有一定的化學(xué)位移及其對應(yīng)的強度，是峰值還是面積積分值了？然后聚合物對應(yīng)的H或者C也是那個化學(xué)位移左右，兩個的比值就是聚合度n了？沒怎么做過nmr，請有了解的多多指教，或者給些比較相關(guān)一些的文獻，科普資料看哈，不甚感激。 |
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如圖所示，做出來的聚合物的核磁譜，單體也在下圖，其實也發(fā)現(xiàn)了沒必要做單體的核磁，現(xiàn)在初步對聚合物的峰是這樣分析的:6-8的兩個是苯環(huán)的強度峰，這個沒有問題，4.7刀帶水的峰也沒有問題，其他的可能就有點問題了，按強度來說，我把3.59那個和0.56那個當(dāng)著了端基峰，一個是四重峰，一個是兩重峰，中間那個1-2之間的兩個峰當(dāng)著主鏈上的烷基氫了，但是這里面有個問題，四重峰的ppm就解釋不通了，乙苯的亞甲基的位置是在2.60，而且1-2之間的兩個峰其中一個強度也不對，合起來當(dāng)然是苯環(huán)那種氫的1.5倍，但是應(yīng)該一個強度是1X,一個強度是0.5X。。。。。 后來問了個我們這邊搞合成的，他的分析是3.59和1.11是乙醇的峰，確實還很對應(yīng)，而且一個三重一個四重峰，而且我用無水乙醇確實也洗過核磁管，110攝氏度非真空烘箱烘了半小時，該是沒烘干凈吧。然后烷基主鏈上的兩個氫都在1-2之間，強度值加起來確實是苯環(huán)上的1.5X，0.56那個是端基的甲基的峰，另外一個端基峰擠在1-2之間了，這樣分析起來感覺就比較靠譜了，大家怎么看了，第一次做核磁，希望大家多多指導(dǎo)。 不管怎樣，以那個0.56的端甲基為基準(zhǔn)，苯環(huán)上的氫除以，得到分子量為206*（ 23/2 * 3/1.11）=6402，數(shù)均的，跟標(biāo)示的值確實還差不多，此方法可行。。。 PSS-3.png 單體.png PSS-3 積分及分析.png |
7樓2013-09-27 11:36:19
Pureland
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2樓2013-09-19 08:05:37
3樓2013-09-21 22:51:58
4樓2013-09-21 22:53:29
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