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對國內(nèi)外多個品牌動態(tài)吸附儀的比較和自己的看法，僅供參考
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我用過幾款國內(nèi)國外的多款吸附儀。自己的感覺是國外的儀器還不如國內(nèi)產(chǎn)的，但大家可能都是一個心理作用，覺得國外的就一定比國內(nèi)的好。 我拿北大剛買的一臺某國外品牌的動態(tài)吸附儀ChemBET來說說吧，它存在幾個問題： 1. 升溫曲線不好，不知道有沒用這臺儀器的用戶有相同的體會，只要升溫曲線出現(xiàn)斜率的波動，對應(yīng)的曲線上都會有所反映，明顯的時候會出現(xiàn)峰。 2. 有個比較大的問題不知道大家有沒注意，這臺儀器的死體積特別大，在做脈沖滴定時，當(dāng)通過自動切閥進(jìn)樣后，要等待至少5min以上的時間才能看到該脈沖峰，根據(jù)咱們一般的操作條件30ml/min，那么計算死體積大于150ml，這是一個特別龐大的數(shù)值了，所以導(dǎo)致幾個結(jié)果分別是： i. 在做TPR/TPO/TPD時，出現(xiàn)的峰都比較圓滑，大家可能認(rèn)為圖形很好看，但是這不是真實的值，而是氣體在龐大的死體積內(nèi)已經(jīng)進(jìn)行了展寬。我想大家希望拿到的數(shù)據(jù)應(yīng)該是實時的，要什么的產(chǎn)品出來，就該對應(yīng)出現(xiàn)峰。 ii. 對于NH3-TPD，我經(jīng)常跟客戶解釋，為啥我們的儀器在100度吸附后，一升溫就會出現(xiàn)脫附峰，而這國外公司的儀器則是先走一段平線，然后再出現(xiàn)脫附峰。我想說，這國外公司的脫附數(shù)據(jù)不是真實的。我先從吸脫附的原理上講，對于一般的樣品，表面的酸性位點都是很多的，并且酸強度并不單一，造成脫附峰往往呈現(xiàn)出寬、拖尾等現(xiàn)象。正由于酸性位點很多，并且物理吸附并不是限定在特定位點上，因此會有大量不同酸強度的吸附位點來吸附NH3，那些吸附位點肯定是連續(xù)的，特別是對應(yīng)在脫附峰溫的低溫區(qū)。這樣脫附溫度也即是連續(xù)的，不會出現(xiàn)只在100度以下有脫附峰，然后在100度到某個溫度沒有脫附，再在更高的溫度下又出現(xiàn)對應(yīng)的吸附峰。這也解釋了為啥文獻(xiàn)上有人在80度吸附NH3氣，有人卻用100度以及120度等等呢。再說為啥該國外公司的儀器出現(xiàn)這樣的問題呢，還是在于死體積�？梢赃@么理解，在剛升溫時，樣品表面上是有脫附的，只是因為死體積的緣故，該脫附物種需要在一定時間后才能被檢測到，正于我剛才說的，在流量為30ml/min時，需要5分鐘的時間，那么再按照10度/min的加溫速率，也就是峰溫滯后了50度。 3. 不知道大家有沒遇到這樣的問題，用純NH3做NH3-TPD，不過半年時間，管道都腐蝕了。以后我們都改用一定濃度的NH3/N2混合氣。 4. 使用U型的反應(yīng)管，我個人感覺裝樣和清洗管子是很麻煩的，有時清洗費勁到了發(fā)狂的程度。 說到另一家國外公司的吸附儀，我用的不多，體驗也相對少點，但有個問題我記得很清楚，就是熱電偶與樣品沒有接觸，事實上，這會導(dǎo)致溫度出現(xiàn)偏差。 國內(nèi)某品牌的的儀器5080我用的比較多，但存在幾個問題： 1. 調(diào)流量的問題，這個是個大毛病，每次調(diào)節(jié)流量還得去調(diào)節(jié)壓力。 2. 電爐絲經(jīng)常壞。 3. 用戶體驗有些差，給用戶可調(diào)節(jié)的參數(shù)太多，每次調(diào)節(jié)參數(shù)我都找半天。 4. 儀器不易自己維護(hù)和維修，整個儀器做的小，但電路和氣路放在一起，顯然不利于用戶自己去對儀器進(jìn)行維護(hù)。 還有一臺國內(nèi)某品牌的儀器，其TCD靈敏度差，現(xiàn)我正在給維修，另外它還有一個問題，程序升溫曲線做的太差。 總的來說，就動態(tài)吸附儀而言，國內(nèi)的儀器比國外的好使，價格便宜，用戶體驗更好，并且某些重要部件比國外做的更好（包括程序升溫爐和TCD檢測器） 如果有啥說法不對的，恕自己才疏。望指正批評。 如大家有啥吸附儀上的問題和需求，可以聯(lián)系我。 |
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