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[交流] 關(guān)于頂空法測水中氯化物的問題

頂空法測定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量。在做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時候，標(biāo)準(zhǔn)液是用新買的頂空瓶盛的，因為是新買的，所以瓶子、墊子、氣體進(jìn)樣針（國產(chǎn)）都沒有洗也沒有烘就直接拿來用了。做了六個點，第一個是純水，做的時候就覺得有問題，因為峰很多，而且最好對比純水和最大濃度的那一個，所有峰的出峰位置都是重合的，也就是所有峰的保留時間都一樣，峰面積也相差不大。問：我的三氯甲烷我、和四氯化碳峰去哪里了呢？剛剛接觸頂空法氣相色譜，還望大家能找出我這過程中存在的毛病。

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1樓 2013-09-24 10:09:51

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suruiqin: 金幣+1, 鼓勵交流，歡迎常來~ 2013-10-11 10:48:41
小路西達(dá)(release53代發(fā)): 金幣+2, O(∩_∩)O謝謝 2013-10-23 17:53:41

純水在FID檢測器上出峰就是很多，氯化物在該檢測器上響應(yīng)值較低，但是在ECD檢測器上靈敏度就高些。可以換換檢測器試試。

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5樓2013-10-11 10:42:41

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bersinger

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費姚永芬: 金幣+2, 歡迎常來^_^ 2013-10-13 14:10:05
小路西達(dá)(release53代發(fā)): 金幣+1, O(∩_∩)O謝謝 2013-10-23 17:53:52

三氯甲烷之類用火焰檢測器相低，加之水中基本不溶解三氯甲烷等，所以樣品量少，

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10樓2013-10-13 10:47:13

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suruiqin

版主 (知名作家)

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

你再用個新買的瓶子裝上溶劑，實施進(jìn)一下樣，那樣看能扣除多少峰

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2樓2013-10-10 12:42:21

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安定的心mary

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suruiqin: 金幣+1, 鼓勵交流，歡迎常來~ 2013-10-11 10:49:09
小路西達(dá)(release53代發(fā)): 金幣+2, O(∩_∩)O謝謝 2013-10-23 17:53:20

首先要確定你的氣相條件是否正確，然后平衡柱子至少2小時（即用高柱溫如200℃燒燒色譜柱）；第一次進(jìn)樣不要進(jìn)樣品，進(jìn)一針溶劑，確定溶劑峰，然后再進(jìn)你的標(biāo)準(zhǔn)液

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3樓2013-10-10 14:20:18

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xx小小xx

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crity328: 金幣+1, 蟲友分析的有道理，歡迎常來~ 2013-10-10 14:55:48
小路西達(dá)(release53代發(fā)): 金幣+2, O(∩_∩)O謝謝 2013-10-23 17:53:30

做頂空還是用全套安捷倫的吧，這個不服不行
很多時候小問題找不到毛病在哪，不僅是頂空瓶，進(jìn)樣針、管路、試劑、載氣等等

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4樓2013-10-10 14:29:05

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2樓: Originally posted by suruiqin at 2013-10-10 12:42:21
你再用個新買的瓶子裝上溶劑，實施進(jìn)一下樣，那樣看能扣除多少峰

差不多全部了啊

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6樓2013-10-13 10:36:47

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3樓: Originally posted by 安定的心mary at 2013-10-10 14:20:18
首先要確定你的氣相條件是否正確，然后平衡柱子至少2小時（即用高柱溫如200℃燒燒色譜柱）；第一次進(jìn)樣不要進(jìn)樣品，進(jìn)一針溶劑，確定溶劑峰，然后再進(jìn)你的標(biāo)準(zhǔn)液

先高溫?zé)?再降溫檢測？

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7樓2013-10-13 10:37:16

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4樓: Originally posted by xx小小xx at 2013-10-10 14:29:05
做頂空還是用全套安捷倫的吧，這個不服不行
很多時候小問題找不到毛病在哪，不僅是頂空瓶，進(jìn)樣針、管路、試劑、載氣等等

可是條件有限啊木辦法

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8樓2013-10-13 10:37:35

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5樓: Originally posted by 寶貝快樂 at 2013-10-11 10:42:41
純水在FID檢測器上出峰就是很多，氯化物在該檢測器上響應(yīng)值較低，但是在ECD檢測器上靈敏度就高些。可以換換檢測器試試。

FID的話濃度低就檢測不出來了吧

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9樓2013-10-13 10:38:11

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7樓: Originally posted by 小路西達(dá) at 2013-10-13 10:37:16
先高溫?zé)?再降溫檢測？...

對，高溫?zé)粺喈?dāng)于老化柱子，以減少柱流失現(xiàn)象，在降低到你所要的溫度進(jìn)行檢測，即可

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11樓2013-10-14 08:25:49

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