星之戀

金蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 2 (幼兒園)
金幣: 1873.8
帖子: 36
在線: 40.7小時(shí)
蟲號(hào): 2168180
注冊(cè): 2012-12-05
性別: MM
專業(yè): 藥物分析

[求助] UPLC測(cè)定流動(dòng)相選擇的問題

現(xiàn)在做一個(gè)化學(xué)藥，含4氮，有兩個(gè)喹啉環(huán)，還有一個(gè)氮被甲磺酸成鹽，測(cè)得pH約為5.3，液相條件試過0.1%甲酸水-甲醇/乙腈，0.1%氨水-甲醇，10mM醋酸銨-乙腈，0.2%三乙胺-乙腈，試過等度洗脫、梯度洗脫等條件，但是出來的峰都嚴(yán)重拖尾，峰很寬，現(xiàn)不知道該怎么解決~~~~
希望大家給我點(diǎn)建議

回復(fù)此樓

» 猜你喜歡

316求調(diào)劑已經(jīng)有6人回復(fù)
346求調(diào)劑[0856] 已經(jīng)有7人回復(fù)
一志愿山大07化學(xué) 332分四六級(jí)已過本科山東雙非求調(diào)劑！已經(jīng)有3人回復(fù)
310求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)
機(jī)械專碩299求調(diào)劑至材料已經(jīng)有4人回復(fù)
070300化學(xué)319求調(diào)劑已經(jīng)有7人回復(fù)
08工科 320總分求調(diào)劑已經(jīng)有6人回復(fù)
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑已經(jīng)有12人回復(fù)
307求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)
265求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:

關(guān)于液質(zhì)聯(lián)用測(cè)藥物在動(dòng)物體內(nèi)藥動(dòng)學(xué)的方法學(xué)投稿雜志問題已經(jīng)有12人回復(fù)
lc-ms用的是uplc，但我做的是hplc，經(jīng)lc-ms定性后，測(cè)測(cè)含量用uplc還是hplc？？已經(jīng)有3人回復(fù)
求助高效液相色譜柱比較已經(jīng)有9人回復(fù)
超高效液相AccQ-Tag法測(cè)定氨基酸含量所用到的流動(dòng)相的組成已經(jīng)有5人回復(fù)
求助：UPLC中乙腈-磷酸鹽做梯度出現(xiàn)很多鬼峰是怎么回事已經(jīng)有7人回復(fù)
請(qǐng)教優(yōu)化waters 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的條件已經(jīng)有28人回復(fù)
用UPLC-UV篩選藥物代謝物時(shí)檢測(cè)波長(zhǎng)如何選擇？已經(jīng)有3人回復(fù)
請(qǐng)問，我要用HILIC柱定量檢測(cè)兩種強(qiáng)極性，水溶性的賴氨酸衍生物，改選用什么流動(dòng)相呢已經(jīng)有9人回復(fù)
LC-MS條件的一般優(yōu)化方法已經(jīng)有20人回復(fù)
用HPLC法測(cè)定流動(dòng)相如何配制？謝謝已經(jīng)有5人回復(fù)
UPLC-MS測(cè)定復(fù)方中三個(gè)生物堿含量,連續(xù)被i拒，不要求IF只想投一篇英文，求雜志。已經(jīng)有15人回復(fù)
western樣品處理問題已經(jīng)有5人回復(fù)
UPLC 柱子堵塞已經(jīng)有34人回復(fù)
HPLC測(cè)定苯甲醇和苯甲醛混合樣，如何確定流動(dòng)相？已經(jīng)有5人回復(fù)
【求助】如何摸索高效液相的流動(dòng)相條件已經(jīng)有3人回復(fù)
有機(jī)濾膜及水系濾膜已經(jīng)有3人回復(fù)
液相色譜各個(gè)品牌的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)(轉(zhuǎn)載) 已經(jīng)有9人回復(fù)
【求助】黃岑苷高效液相色譜含量測(cè)定中，流動(dòng)相中的冰醋酸有什么作用呢？已經(jīng)有7人回復(fù)
【討論】UPLC柱壓異常已經(jīng)有9人回復(fù)
【求助】用醋酸銨-乙腈流動(dòng)相，210nm檢測(cè)對(duì)測(cè)定有影響么已經(jīng)有3人回復(fù)
【討論】W家 UPLC之我見已經(jīng)有10人回復(fù)

1樓 2013-09-27 18:05:56

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

JinyHuang

木蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 19 (小學(xué)生)
金幣: 1826.2
紅花: 2
帖子: 101
在線: 40小時(shí)
蟲號(hào): 1894227
注冊(cè): 2012-07-15
性別: GG
專業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
PSA: 金幣+1, 3u 2013-09-28 09:38:29
星之戀: 金幣+3, ★有幫助 2013-09-29 09:41:20

應(yīng)該是流動(dòng)相與分析物質(zhì)跟固定相不配搭，建議換色譜柱進(jìn)行調(diào)試。另外uplc是什么型號(hào)？waters的吧要注意進(jìn)樣量

贊一下

回復(fù)此樓

2樓2013-09-27 21:33:28

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

kkbyb

木蟲 (著名寫手)

應(yīng)助: 166 (高中生)
金幣: 3754.5
散金: 57
紅花: 12
帖子: 1608
在線: 223.3小時(shí)
蟲號(hào): 444288
注冊(cè): 2007-10-27
性別: GG
專業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
星之戀: 金幣+2, ★有幫助 2013-09-29 09:44:57
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-09-30 08:57:03

要換色譜柱，不然就使用離子對(duì)，含氮多的化合物最煩人

贊一下

回復(fù)此樓

3樓2013-09-28 17:18:13

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

airhblue11

銀蟲 (小有名氣)

PhEPI: 1
應(yīng)助: 15 (小學(xué)生)
金幣: 43.3
散金: 635
紅花: 4
帖子: 159
在線: 59.9小時(shí)
蟲號(hào): 1264213
注冊(cè): 2011-04-13
專業(yè): 中藥制劑

★
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-09-30 08:57:09

用的是BEH C18 1.7um的色譜柱嗎，這根色譜柱的話柱效應(yīng)該很高了，一般的成分分離效果都不錯(cuò)

之前我測(cè)過延胡索乙素、小檗堿這類的生物堿，只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流動(dòng)相條件寫詳細(xì)點(diǎn)，大家探討一下。

贊一下(1人)

回復(fù)此樓

4樓2013-09-29 09:26:21

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

星之戀

金蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 2 (幼兒園)
金幣: 1873.8
帖子: 36
在線: 40.7小時(shí)
蟲號(hào): 2168180
注冊(cè): 2012-12-05
性別: MM
專業(yè): 藥物分析

引用回帖:

2樓: Originally posted by JinyHuang at 2013-09-27 21:33:28
應(yīng)該是流動(dòng)相與分析物質(zhì)跟固定相不配搭，建議換色譜柱進(jìn)行調(diào)試。另外uplc是什么型號(hào)？waters的吧要注意進(jìn)樣量

柱子是thermo的，進(jìn)樣量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm長(zhǎng)，峰的寬度達(dá)到1min，頭疼啊

贊一下

回復(fù)此樓

5樓2013-09-29 09:41:02

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

星之戀

金蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 2 (幼兒園)
金幣: 1873.8
帖子: 36
在線: 40.7小時(shí)
蟲號(hào): 2168180
注冊(cè): 2012-12-05
性別: MM
專業(yè): 藥物分析

引用回帖:

3樓: Originally posted by kkbyb at 2013-09-28 17:18:13
要換色譜柱，不然就使用離子對(duì)，含氮多的化合物最煩人

主要是這個(gè)化合物用液質(zhì)，峰形挺好的，我參考液質(zhì)的流動(dòng)相，在液相上就出不來合適的峰形，各種微調(diào)流動(dòng)相比例添加劑都不好使。

贊一下

回復(fù)此樓

6樓2013-09-29 09:44:43

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

JinyHuang

木蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 19 (小學(xué)生)
金幣: 1826.2
紅花: 2
帖子: 101
在線: 40小時(shí)
蟲號(hào): 1894227
注冊(cè): 2012-07-15
性別: GG
專業(yè): 藥物分析

★
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-09-30 08:57:14

引用回帖:

5樓: Originally posted by 星之戀 at 2013-09-29 09:41:02
柱子是thermo的，進(jìn)樣量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm長(zhǎng)，峰的寬度達(dá)到1min，頭疼啊...

峰寬1min也太大了吧，你要不試一下kromasil的柱子，我做葉酸的usp實(shí)驗(yàn)時(shí)也出現(xiàn)過類似情況，用kromasil的柱子可以做得比較好！

贊一下

回復(fù)此樓

7樓2013-09-29 20:30:58

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

星之戀

金蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 2 (幼兒園)
金幣: 1873.8
帖子: 36
在線: 40.7小時(shí)
蟲號(hào): 2168180
注冊(cè): 2012-12-05
性別: MM
專業(yè): 藥物分析

引用回帖:

4樓: Originally posted by airhblue11 at 2013-09-29 09:26:21
用的是BEH C18 1.7um的色譜柱嗎，這根色譜柱的話柱效應(yīng)該很高了，一般的成分分離效果都不錯(cuò)

之前我測(cè)過延胡索乙素、小檗堿這類的生物堿，只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流動(dòng)相條件寫詳細(xì)點(diǎn)，大家探討 ...

改用0.2%甲酸-甲醇作為流動(dòng)相，峰形好看多了，但還是有點(diǎn)拖尾，現(xiàn)在又出了一個(gè)新的問題，之前進(jìn)了一個(gè)濃度比較大的樣品，殘留特別嚴(yán)重，進(jìn)了二十多針空白甲醇都還有殘留，洗針液也更換了，也連續(xù)洗了幾次針，管路也沖了，就是每次空白的時(shí)候會(huì)在樣品峰位置出峰，不進(jìn)樣就不出峰，用的島津的30A液相，不知道是不是進(jìn)樣系統(tǒng)污染了？

贊一下

回復(fù)此樓

8樓2013-09-30 07:55:05

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

kkbyb

木蟲 (著名寫手)

應(yīng)助: 166 (高中生)
金幣: 3754.5
散金: 57
紅花: 12
帖子: 1608
在線: 223.3小時(shí)
蟲號(hào): 444288
注冊(cè): 2007-10-27
性別: GG
專業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
星之戀: 金幣+2, ★有幫助 2013-10-01 08:23:14
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-10-01 08:31:56

引用回帖:

5樓: Originally posted by 星之戀 at 2013-09-29 09:41:02
柱子是thermo的，進(jìn)樣量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm長(zhǎng)，峰的寬度達(dá)到1min，頭疼啊...

UPLC怎么用Thermo的柱子啊，Thermo的柱子只有在所有常規(guī)柱都不好用時(shí)可以試試，Thermo柱的特點(diǎn)是比較偏，不適合常規(guī)理論只能用于死馬當(dāng)活馬醫(yī)時(shí)用

贊一下

回復(fù)此樓

9樓2013-10-01 00:19:08

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

星之戀

金蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 2 (幼兒園)
金幣: 1873.8
帖子: 36
在線: 40.7小時(shí)
蟲號(hào): 2168180
注冊(cè): 2012-12-05
性別: MM
專業(yè): 藥物分析

引用回帖:

9樓: Originally posted by kkbyb at 2013-10-01 00:19:08
UPLC怎么用Thermo的柱子啊，Thermo的柱子只有在所有常規(guī)柱都不好用時(shí)可以試試，Thermo柱的特點(diǎn)是比較偏，不適合常規(guī)理論只能用于死馬當(dāng)活馬醫(yī)時(shí)用...

當(dāng)時(shí)手邊只有這個(gè)柱子了，后來換用phenomenex的普通柱了，但是現(xiàn)在遇到的問題是殘留很嚴(yán)重，排除了各種情況，但是還是有殘留

贊一下

回復(fù)此樓

10樓2013-10-01 08:22:55

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

最具人氣熱帖推薦 [查看全部]	作者	回/看	最后發(fā)表

[考研] 324分 085600材料化工求調(diào)劑 +4	llllkkkhh 2026-03-18	4/200	2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿華中科技大學(xué)，080502，354分求調(diào)劑 +5	守候夕陽CF 2026-03-18	5/250	2026-03-21 01:06 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大，求調(diào)劑 +5	材化逐夢(mèng)人 2026-03-18	5/250	2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 299求調(diào)劑 +4	shxchem 2026-03-20	5/250	2026-03-21 00:24 by 星空星月
[考研] 296求調(diào)劑 +6	www_q 2026-03-18	10/500	2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 295求調(diào)劑 +4	一志愿京區(qū)211 2026-03-18	6/300	2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 321求調(diào)劑 +9	何潤(rùn)采123 2026-03-18	11/550	2026-03-20 23:19 by JourneyLucky
[考研] 265求調(diào)劑 +12	梁梁校校 2026-03-19	13/650	2026-03-20 21:01 by 無際的草原
[考研] 295復(fù)試調(diào)劑 +8	簡(jiǎn)木ChuFront 2026-03-19	8/400	2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 一志愿南理工085701環(huán)境302求調(diào)劑院校 +3	葵梓衛(wèi)隊(duì) 2026-03-20	3/150	2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 08工學(xué)調(diào)劑 +5	用戶573181 2026-03-20	5/250	2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 281求調(diào)劑（0805） +14	煙汐憶海 2026-03-16	25/1250	2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 0856調(diào)劑，是學(xué)校就去 +8	sllhht 2026-03-19	9/450	2026-03-20 14:25 by 無懈可擊111
[考研] 招收調(diào)劑碩士 +4	lidianxing 2026-03-19	12/600	2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +4	18889395102 2026-03-18	4/200	2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 277調(diào)劑 +5	自由煎餅果子 2026-03-16	6/300	2026-03-17 19:26 by 李leezz
[碩博家園] 湖北工業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與健康學(xué)院-課題組招收2026級(jí)食品/生物方向碩士 +3	1喜春8 2026-03-17	5/250	2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[論文投稿] 有沒有大佬發(fā)小論文能帶我個(gè)二作 +3	增銳漏人 2026-03-17	4/200	2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 288求調(diào)劑 +4	奇點(diǎn)0314 2026-03-14	4/200	2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 本科南京大學(xué)一志愿川大藥學(xué)327 +3	麥田耕者 2026-03-14	3/150	2026-03-14 20:04 by 外星文明