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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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星之戀

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[求助] UPLC測(cè)定流動(dòng)相選擇的問(wèn)題

現(xiàn)在做一個(gè)化學(xué)藥，含4氮，有兩個(gè)喹啉環(huán)，還有一個(gè)氮被甲磺酸成鹽，測(cè)得pH約為5.3，液相條件試過(guò)0.1%甲酸水-甲醇/乙腈，0.1%氨水-甲醇，10mM醋酸銨-乙腈，0.2%三乙胺-乙腈，試過(guò)等度洗脫、梯度洗脫等條件，但是出來(lái)的峰都嚴(yán)重拖尾，峰很寬，現(xiàn)不知道該怎么解決~~~~
希望大家給我點(diǎn)建議

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1樓 2013-09-27 18:05:56

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kkbyb

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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xiaoxiao270: 金幣+1 2013-09-30 08:57:03

要換色譜柱，不然就使用離子對(duì)，含氮多的化合物最煩人

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3樓2013-09-28 17:18:13

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JinyHuang

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星之戀: 金幣+3, ★有幫助 2013-09-29 09:41:20

應(yīng)該是流動(dòng)相與分析物質(zhì)跟固定相不配搭，建議換色譜柱進(jìn)行調(diào)試。另外uplc是什么型號(hào)？waters的吧要注意進(jìn)樣量

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2樓2013-09-27 21:33:28

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airhblue11

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xiaoxiao270: 金幣+1 2013-09-30 08:57:09

用的是BEH C18 1.7um的色譜柱嗎，這根色譜柱的話柱效應(yīng)該很高了，一般的成分分離效果都不錯(cuò)

之前我測(cè)過(guò)延胡索乙素、小檗堿這類(lèi)的生物堿，只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流動(dòng)相條件寫(xiě)詳細(xì)點(diǎn)，大家探討一下。

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4樓2013-09-29 09:26:21

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引用回帖:

2樓: Originally posted by JinyHuang at 2013-09-27 21:33:28
應(yīng)該是流動(dòng)相與分析物質(zhì)跟固定相不配搭，建議換色譜柱進(jìn)行調(diào)試。另外uplc是什么型號(hào)？waters的吧要注意進(jìn)樣量

柱子是thermo的，進(jìn)樣量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm長(zhǎng)，峰的寬度達(dá)到1min，頭疼啊

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5樓2013-09-29 09:41:02

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