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張寧強(qiáng)08木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
ATRP反應(yīng)時(shí)需要注意的東西 已有9人參與
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小弟引發(fā)劑已做好，含溴的引發(fā)劑，現(xiàn)在想用ATRP引發(fā)聚合，但是不知道需要哪些方面注意，ATRP聚合要求比較高，怕把引發(fā)劑給浪費(fèi)掉，問(wèn)一下下面幾個(gè)問(wèn)題 1.反應(yīng)前，引發(fā)劑，溴化亞銅，聯(lián)吡啶，單體，溶劑等要不要干燥或者是其他重蒸進(jìn)行無(wú)水處理 2.溴化亞銅（國(guó)藥的可以不），還是要買(mǎi)純度99.99%的，另外聯(lián)吡啶需要買(mǎi)純度比較高的嗎？ 3.加料順序，我看到一些事直接全部加入而后洗氣，但是也有人說(shuō)，先加入引發(fā)劑、單體、配體、溶劑最后在惰性氣體氛圍下加入溴化亞銅，做成功的請(qǐng)指導(dǎo)一下 4.溶劑一般加多少合適？ 5.反應(yīng)洗氣時(shí)是不是，要進(jìn)行通氮?dú)?冷凍-抽氣-解凍-通氣操作 謝謝指導(dǎo)。。 |
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
異氰酸酯: 金幣+2, 感謝交流 2013-10-08 19:28:31
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1. 溶劑你可以適當(dāng)?shù)闹卣麴s下，控制下水含量。其他的放在干燥器內(nèi)就問(wèn)題不大。 2. 關(guān)于試劑，CuBr和配體建議使用進(jìn)口的。溶劑的話(huà)國(guó)藥的就行。 3. 什么叫“洗氣”，把空氣置換成氮?dú)饷矗恳话闱闆r下把引發(fā)劑，單體，配體，溶劑先加到一起，等混合均勻后通氮?dú)馀趴諝猓?0min左右（視具體情況而定）后加入催化劑反應(yīng)。 4. 溶劑我控制在10%到15%左右。這個(gè)你得摸索，比如你打算做個(gè)反應(yīng)30min的，你可以做個(gè)反應(yīng)12小時(shí)的看它的粘度，然后確定最后合適的濃度。我做的是均相反應(yīng)，因此反應(yīng)前幾種物質(zhì)混合均勻很重要。 5.關(guān)于“洗氣”真不知道他的意思，才疏學(xué)淺，你可以問(wèn)問(wèn)告訴你這個(gè)概念的人，或者直接無(wú)視它。 |
3樓2013-10-07 11:59:51
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1.除水的話(huà)問(wèn)題不大，我沒(méi)除水照樣做，不行溶劑里加點(diǎn)分子篩什么的我覺(jué)得也差不多了。 2.CuBr要提純。買(mǎi)來(lái)的都有一定程度的氧化，我用的是國(guó)產(chǎn)的，可以用濃鹽酸，冰醋酸什么的處理，完了是白色的。提純CuBr這個(gè)對(duì)ATRP還是比較重要的。 3.加料順序反正我都試過(guò)，都成功過(guò)。現(xiàn)在是先加單體溶劑什么的，通一會(huì)N2，稍微除除氧氣，造成N2氛圍，然后加入銅鹽再冷凍抽真空除氧什么的，順序一般問(wèn)題不大，關(guān)鍵在除氧。 4.溶劑的話(huà)，我自己常用15%左右固含，看你具體的情況調(diào)節(jié)。 5. 其實(shí)這個(gè)我看著像是degas，脫氣操作，主要是出去體系中的氧氣，atrp中比較重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，處理不好容易失敗。 相對(duì)來(lái)說(shuō)，銅鹽的提純，還有除氧，以及體系密封什么的要好好注意，沒(méi)處理好容易失敗，當(dāng)然，單體-銅鹽-配體的比例什么的看你的體系具體而定吧。 |
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張寧強(qiáng)084樓2013-10-07 22:31:58
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1.無(wú)需除水，ATRP完全可以在水里做，易水解的引發(fā)劑除外！ 2.溴化亞銅國(guó)藥的就可以，最好醋酸里蒸餾除一下，藥品國(guó)藥的就行！ 3.出氣比較關(guān)鍵。先除氣。先加配體，因?yàn)橐粌r(jià)銅易氧化，啥都弄好了，把引發(fā)劑弄進(jìn)去，開(kāi)始反應(yīng)！ 4.溶劑加多少無(wú)所謂，就是反應(yīng)濃度問(wèn)題，或者快慢，最后影響聚合物的一些參數(shù)，但不會(huì)因溶劑多少而失敗， 5.通氮?dú)?0分鐘氧氣足以排除，更徹底的就雙排管，幾次除氣，徹底一點(diǎn)， 同時(shí)，最近似乎有幾個(gè)Angew、JACS之類(lèi)的就在空氣中做的，請(qǐng)參考，不過(guò)好像是電化學(xué)做的 http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja3116197 http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201201533/citedby |
8樓2013-10-08 11:24:52
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5樓2013-10-08 08:08:32
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2樓2013-10-06 15:10:59
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6樓2013-10-08 08:10:21
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wgs8136: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2013-10-12 14:28:49
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wgs8136: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2013-10-12 14:28:49
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嗯，按照單體算吧，事實(shí)上，即使你非要加上引發(fā)劑和配體什么的得到的量還是那個(gè)。如果你選擇的溶劑是良溶劑的話(huà)，一般15%的固含的話(huà)一般能把單體，引發(fā)劑溶解掉，或者升至反應(yīng)溫度能溶掉。至于銅鹽有部分析出，就是反應(yīng)時(shí)壁上有未溶解的銅鹽的話(huà)也沒(méi)有關(guān)系，可以聚合的，就是速率相對(duì)慢一點(diǎn)。 |
7樓2013-10-08 08:48:45
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