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chenchenle銅蟲 (初入文壇)
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求聚氨酯羥值的測定方法
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異氰酸酯: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2013-10-11 15:43:17
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這是測醇酸樹脂羥值的方法： （1）試劑：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；1%（m/V）酚酞 （2）操作方法：稱�。�1～2）g（準(zhǔn)確至0.001g）樹脂置于帶回流冷凝器的磨口三角燒瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管，輕輕搖動使其溶解，置于（100±2）℃油浴中回流2h。停止加熱，從冷凝管頂部加入10mL蒸餾水，放置10min后，再加入50mL無水乙醇沖洗，取下三角瓶。以酚酞為指示劑，用0.5 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。同時作空白試驗。 （3） 羥值（100%）按式（1）計算 （V0-V1）×C×56.11 羥值（100%）（mgKOH/g）= ————————— （1） m×NV 其中，V0—空白試驗NaOH溶液的體積mL；V1—試樣消耗NaOH溶液的體積mL； C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m——樣品的質(zhì)量，g；NV——不揮發(fā)物含量，% （4）結(jié)果的表示：兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差不得大于2 mgKOH/g，結(jié)果取平均值。 |
2樓2013-10-11 10:54:18
chenchenle
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鄰苯二甲酸干-吡啶�；�。鄰苯二甲酸干-吡啶回流法。鄰苯二甲酸干-咪唑-吡啶催化法 推薦一貼：http://www.gaoyang168.com/html/201006/2043353.html |
4樓2013-10-11 15:26:19
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以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗�，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。 水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，應(yīng)脫水后 測定。 酯化瓶：250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度不小于60cm； 油�。�115℃±2℃； 滴定管：50mL，堿式滴定管； 單標(biāo)線吸管：25mL。 吡啶：AR； 鄰苯二甲酸酐—吡啶溶液：稱取111-116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)舍棄去。(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定時，25mL該溶液應(yīng)消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液45～50mL。) 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L； 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。 稱取樣品9～11g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于250ml清潔、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml�；瘎┘尤肫渲校瑩u動。裝上回流裝置，在115℃±2℃下回流1小時，回流過程中搖動酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸過錐形瓶一半�；亓鹘Y(jié)束后將錐形瓶移出油浴冷卻至室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，取下錐形瓶， 加入約0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15S不褪色為終點,同時作空白試驗及測定樣品酸值�？瞻着c樣品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差為9～11mL。否則，適當(dāng)調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測定。 樣品羥值以下式計算： 羥值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值 式中： V0—空白試驗滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； V1—滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； m—試樣質(zhì)量，g 56.1—KOH的摩爾質(zhì)量。 取樣量參照試樣滴定消耗堿液大于空白消耗堿液的3/4來推算。 測結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示，兩次平行測定結(jié)果的差值不大 于2.00 mgKOH/g。 如果空白與樣品消耗體積差小于10.00ml，則結(jié)果保留3位有效數(shù)字；若不小于10.00ml，則結(jié)果保留4位有效數(shù)字。 當(dāng)然也可以用乙酸酐吡啶法，根據(jù)需要也可以用一些改進(jìn)的方法，不過一般還是用標(biāo)準(zhǔn)方法 |
9樓2013-10-12 09:14:41
chenchenle
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