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樓1970-01-01 08:00:00

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張俊198428

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過(guò)量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗幔脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，應(yīng)脫水后
測(cè)定。
酯化瓶：250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長(zhǎng)度不小于60cm；
油�。�115℃±2℃；
滴定管：50mL，堿式滴定管；
單標(biāo)線吸管：25mL。
吡啶：AR；
鄰苯二甲酸酐—吡啶溶液：稱取111-116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過(guò)夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)舍棄去。(有效期：7天)
(此溶液按作空白滴定時(shí)，25mL該溶液應(yīng)消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液45～50mL。)
酚酞指示液：10g/L吡啶溶液；
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L；
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。
稱取樣品9～11g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于250ml清潔、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化劑加入其中，搖動(dòng)。裝上回流裝置，在115℃±2℃下回流1小時(shí)，回流過(guò)程中搖動(dòng)酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸過(guò)錐形瓶一半。回流結(jié)束后將錐形瓶移出油浴冷卻至室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，取下錐形瓶，
加入約0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15S不褪色為終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)及測(cè)定樣品酸值。空白與樣品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差為9～11mL。否則，適當(dāng)調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測(cè)定。
樣品羥值以下式計(jì)算：
羥值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值
式中：  V0—空白試驗(yàn)滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
      V1—滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
      c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
      m—試樣質(zhì)量，g
   56.1—KOH的摩爾質(zhì)量。
取樣量參照試樣滴定消耗堿液大于空白消耗堿液的3/4來(lái)推算。

測(cè)結(jié)果以平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值表示，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大
于2.00 mgKOH/g。
如果空白與樣品消耗體積差小于10.00ml，則結(jié)果保留3位有效數(shù)字；若不小于10.00ml，則結(jié)果保留4位有效數(shù)字。

當(dāng)然也可以用乙酸酐吡啶法，根據(jù)需要也可以用一些改進(jìn)的方法，不過(guò)一般還是用標(biāo)準(zhǔn)方法

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做一個(gè)簡(jiǎn)單的人，踏實(shí)而務(wù)實(shí)。

9樓2013-10-12 09:14:41

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無(wú)視軍團(tuán)

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
異氰酸酯: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2013-10-11 15:43:17

這是測(cè)醇酸樹(shù)脂羥值的方法：
（1）試劑：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；1%（m/V）酚酞
（2）操作方法：稱�。�1～2）g（準(zhǔn)確至0.001g）樹(shù)脂置于帶回流冷凝器的磨口三角燒瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管，輕輕搖動(dòng)使其溶解，置于（100±2）℃油浴中回流2h。停止加熱，從冷凝管頂部加入10mL蒸餾水，放置10min后，再加入50mL無(wú)水乙醇沖洗，取下三角瓶。以酚酞為指示劑，用0.5 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
（3）羥值（100%）按式（1）計(jì)算
                           （V0-V1）×C×56.11
羥值（100%）（mgKOH/g）= ————————— （1）
                           m×NV
其中，V0—空白試驗(yàn)NaOH溶液的體積mL；V1—試樣消耗NaOH溶液的體積mL；
C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m——樣品的質(zhì)量，g；NV——不揮發(fā)物含量，%
（4）結(jié)果的表示：兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差不得大于2 mgKOH/g，結(jié)果取平均值。

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2樓2013-10-11 10:54:18

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chenchenle

銅蟲(chóng) (初入文壇)

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引用回帖:

2樓: Originally posted by 無(wú)視軍團(tuán) at 2013-10-11 10:54:18
這是測(cè)醇酸樹(shù)脂羥值的方法：
（1）試劑：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；1%（m/V）酚酞
（2）操作方法：稱�。�1～2）g（準(zhǔn)確至0.001g）樹(shù)脂置于帶回流冷凝器的磨口三角燒瓶中，用移液管加 ...

你好，我想問(wèn)下這個(gè)方法有相關(guān)文獻(xiàn)嗎？還是公司用的測(cè)試方法？

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3樓2013-10-11 13:27:21

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橡膠人

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

鄰苯二甲酸干-吡啶�；ā｀彵蕉姿岣�-吡啶回流法。鄰苯二甲酸干-咪唑-吡啶催化法
推薦一貼：http://www.gaoyang168.com/html/201006/2043353.html

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4樓2013-10-11 15:26:19

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