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eryan2011新蟲 (初入文壇)
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[求助]
破壞性試驗
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| 破壞性試驗的雜質(zhì)峰分析可用面積歸一化法進(jìn)行雜質(zhì)的數(shù)量及含量的變化，跟我的有關(guān)物質(zhì)測定用的自身對照法有無沖突？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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測量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各雜質(zhì)峰面積及其之和占總峰面積的百分率。由于峰面積歸一化法誤差較大。因此，通常用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另外規(guī)定外，不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。 因為面積歸一法測出來的含量不是很準(zhǔn)確，只能粗略的計算供試品中雜質(zhì)的含量，自身對照是在主成分與雜質(zhì)峰面積相差很大的時候，測定的，相對來說要準(zhǔn)確些。 1.當(dāng)你的線性滿足從LOQ到供試品的100%濃度成線性的時候才可以用面積歸一化法，如果達(dá)不到，則考慮用自身對照法； 2.如何線性滿足從LOQ到對照濃度的150%（一般對照濃度為限度水平），則可以用自身對照法 當(dāng)然，上面的前提是校正因子在0.9~1.1之間，如果偏離0.9~1.1，則用加校正因子的自身對照法；如果偏離0.2~5.0，則使用外標(biāo)法。具體情況具體分析 |
2樓2013-10-11 14:32:55
星海慧兒
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2013-10-11 21:48:50
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樓上說的很對，但是有些文不對題了。用在檢測方面肯定是沒話說的，完全正確。但是這里說的只是破壞試驗。 我想LZ的意思是“我的有關(guān)物質(zhì)檢測是用的自身對照法，那么我的破壞試驗僅僅通過歸一化簡單得到雜質(zhì)量合適么？”其實想想就能明白的： 首先LZ應(yīng)該明白破壞試驗的目的是什么，破壞試驗的目的無非是看看樣品是不是在該條件下穩(wěn)定以及穩(wěn)定程度，再者就是看看分析方法能不能滿足各降解產(chǎn)物的分離分析，即專屬性。 了解了破壞試驗的目的那就順其自然而知，這里沒有讓你計算破壞產(chǎn)生的雜質(zhì)有多大，你計算了也沒用。 也許LZ會疑惑在“主峰降解量在10%左右的問題”，這里只要看歸一后的百分含量即可滿足要求，它又不要準(zhǔn)確值，其實你破壞個5%~20%都是可以接受的，主要是以破壞試驗的目的為根本。 LZ加油哦。 |
3樓2013-10-11 14:56:13
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4樓2013-10-11 16:22:32
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5樓2013-10-11 16:37:29
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eryan2011: 金幣+5, ★有幫助 2013-10-12 08:28:47
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我想問問你做這個破壞試驗的目的到底是為嘛？明確了想要達(dá)到的目的，才能設(shè)計符合要求的試驗。 如果你要準(zhǔn)確的測定各種條件時產(chǎn)生的雜質(zhì)量，那么你就要保證產(chǎn)生的各雜質(zhì)滿足你的有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)要求。 如果你只是想要對比不同條件下那個產(chǎn)生的雜質(zhì)更多更大，那你完全可以拿它們都跟未破壞時的供試品溶液圖進(jìn)行比較。 |
6樓2013-10-11 16:44:07
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10樓2013-10-14 13:36:32
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