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love112358銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
為什么我用三溴化吡啶做溴化無(wú)法重復(fù)實(shí)驗(yàn)？實(shí)驗(yàn)沒(méi)有重現(xiàn)性��！
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| 求助�。∥矣萌C花吡啶做酮的α-位的溴代反應(yīng)，剛開(kāi)始成功過(guò)幾次，可是后來(lái)就再也沒(méi)有重復(fù)不出來(lái)這個(gè)結(jié)果了，怎么辦？麻煩高手幫忙解釋一下，感激不盡！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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試試這個(gè)。 Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%). 還有這個(gè)原料可能需要低溫干燥保存吧。。如果吸潮嚴(yán)重會(huì)影響反應(yīng)的，這種鎓的保質(zhì)期其實(shí)不長(zhǎng)。 |
2樓2013-10-22 10:58:02
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3樓2013-10-22 16:06:11
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4樓2013-10-22 16:13:57
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5樓2013-10-22 16:17:58
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6樓2013-10-22 16:23:15
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7樓2013-10-22 16:26:23
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8樓2013-10-22 16:35:48
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9樓2013-10-22 16:40:43
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10樓2013-10-22 16:49:55
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